FOSS-凯氏定氮仪操作方法.docVIP

FOSS-凯氏定氮仪操作步骤 一 所需试剂及配置方法 1. 浓硫酸（AR）； 2. 硫酸铜与硫酸钾：每个样品称取五水硫酸铜0.1g（CP）g，硫酸钾（CP）1.5g。 3. 混合指示剂：量取0.1％甲基红乙醇溶液（A）和0.1％溴甲酚绿乙醇溶液 B ，以1:5进行配比，临用时再混合。 A 精确称取甲基红0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存 B 精确称取溴甲酚绿0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存 4. 1%（w/v）硼酸溶液：溶解100g硼酸在5～6热的无离子水中，再加入无离子水到大约9L并混合。冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿甲基红 5. 40％氢氧化钠溶液（w/v）：称取氢氧化钠40g，加蒸馏水溶解并稀释至100 ml 按此比例配比 ； 6. 无水碳酸钠 7. 0.lM盐酸标准溶液的配制与标定。 量取浓盐酸（AR）溶液 9 ml，加蒸馏水稀释至 1000 ml。摇匀备用。 标定：精密称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.1000g，置于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水 50 ml，使其溶解，再加先前配制好的甲基红、澳甲酚绿混合指示剂（按粗蛋白项配制）10~15滴，用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色/粉红色时，煮沸 2 min,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色/粉红色为终点。 计算公式： N M/（V×0.0530） 式中 N：盐酸溶液的当量浓度； V：滴定消耗盐酸溶液的量（ml）； M：无水碳酸钠的重量（g）； 0.0530 ：碳酸钠的毫克当重数。 二 样品的消化 称取约1g的样品，精确至0.001g，倒入凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。加入配置好的硫酸铜与硫酸钾混合剂0.4~0.5g，及12ml浓硫酸，轻轻摇动烧瓶，直至瓶内样品团块消失，使样品完全湿透，不要加入防沸物如玻璃珠等（以防在仪器排液的时候吸入）。消化瓶放在消化架上，设定温度为400℃，消化3小时（若样品量大于0.1g则可适当延长消化时间到5小时）。待瓶内液体冷却后再取出消化瓶。整个消化过程在通风厨中进行。 三 实验操作步骤 1. 先打开与凯式定氮仪连接的水龙头，检查进，排水管以及回收液碱液硼酸的管道是否畅通，然后打开定氮仪电源开关，仪器进行自动检测，此时系统将排掉部分盐酸。自动排酸后，进行人工排酸。先按“MANUAL”键，然后按“BURETTE”键，此时选择显示屏中的UP-TIT表示排酸，DOWN表示吸酸。 2. 系统人工调试与清洗。按“MANUAL”后选择“REC.sol”用硼酸回收液清洗，然后按“DILUTE”蒸馏水清洗2遍，再按“ALKALI”氢氧化钠清洗，最后按“BURETTE”进行排酸，仪器调试完毕。 3. 样品测定。按“MANUAL”，再按“EXCLUDE”调整组项和管项为“1-1”，再按“Enter”上下键选择YES删除旧数据，再按“WEIGHT”后，显示屏中会出现Factor一项，手动输入1.00，单位选择按上下键选择1.00*5，输出结果将以mgN/g的形式表示。选择“WEIGHT”，在显示屏中输入样品重（0.1g左右），用硫酸铵作检测仪器用时称0.03-0.05g即可。然后按“ANALYZE”输入空白样消耗盐酸量（按ANALYZE设置其中参数后所有指示灯闪亮表示仪器已经准备好）。最后按下STOP（开始和停止都是这个按钮）按钮，仪器开始分析测样。每测一个样品重复步骤3。 注：每完成一个参数设置按下“E”确定键，每次测样前必须有空白对照，空白盐酸的消耗量应在0－0.2之间为正常。 4. 测定完毕后，放入一根空消化管，按“DILUTE”键2次和“STEAM”键用蒸馏水、蒸汽进行冲洗，然后用蒸馏水对反应缸进行清洗。关闭仪器总电源，在反应缸中装入蒸馏水淹没金属探头，最后关水龙头。 注：建议在进行正式实验之前，可用其他样品或硫酸铵做预实验以熟悉操作 四 按键名称： REC.sol: 回收液（硼酸） DILUTE: 蒸馏水 ALKALI: 碱 NaOH STEAM: 蒸汽 BURETTE: 排酸 EXCLUDE: 删除 ANALYZE: 分析 SET: 设置 MANUAL: 人工操作 WEIGHT: 样品重量 E: 确定