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物理文献阅读读书报告 《Mn掺杂SnO2一维纳米结构的制备、形貌及光学性质》 姓名：兰鹏飞 学号：0座机电话号码2 该文献是cvD法制备Mn掺杂的SnO2 一维纳米结构，它的生长机理分别归结为气一液．固 VLs 和气一固 Vs 机理，生长温度和气态原料浓度的差别是造成样品形貌及生长机理不同的主要原因．样品的拉曼谱出现四个新拉曼谱峰。 1 实验 1．1 主要原料与试剂 Sn粉 含量99．9％，粒度 200目 ； MnC1 ·4H20晶体 含量≥99％ ，在150 oC的干燥烘箱中烘干，失去三个结晶水后成为MnC1。·H2O，研磨成粉末后保存在150 oC的烘箱中备用． 1．2 实验方法 先制备好Mn掺杂SnO2 纳米线和纳米带样品。利用各种仪器对样品进行扫描，分析，表征等。 用到的有：陶瓷舟、镀有金膜 厚度约为10 nm 的 111 单晶si、sn粉、石英管、机械泵、管式炉、高纯Ar气、石英管，最后可得硅片上有浅黄色沉积物的物质。 2 结果与讨论 图1a是当两陶瓷舟相距19．5 cm，生长温度为800 oC时所制备样品的SEM照片．在纳米线的顶端可看到一个纳米小球 见图1a插图 ，这是气．液一固 VLS 机理[10-11 的典型标志，生长机理为VLS生长机理．图l b 是当两陶瓷舟相距17．5 cm，生长温度为840℃时所制备样品的SEM 照片，产物为纳米带．米带的顶端没有出现纳米小球，图lb插图是气一固 vs 机理【 2J的特征，生长机理为VS机理． 图1 nnnozSnⅧO2纳米线 a 和Mrl0l惦SnO2纳米带 b 的SEM 形貌图 图2给出了纳米带样品的EDS图谱．样品的XRD衍射图如图3所示．图中样品的全部衍射峰都与SnO2 JCPDF卡，No．41—1445 的衍射峰吻合，表明所有样品都为单一的金红石型SnO2 结构．图中的衍射峰很尖锐，说明样品结晶良好．图为Mn嘶Sn ％O 纳米带样品的XPS谱，图中结合能用C ls的结合能定标，从图4 b，c 中得到的sn 3。图4a中Mn 弛的结合能为642．3 eV，这与MnO2中Mn的结合能相同，而金属锰中Mn 2p匏的结合能为670．0 eV，这表明样品中的锰是4价离子．结合XRD、EDS结果，说明Mn“离子是以替代SnO2 中的Sn“离子的形式进入纳米线和纳米带中的．图5给出了Mnn惦sI10嘶O 纳米带样品的拉曼散射谱 325 nm He—C激光光源 ，图中可观察到三个基本散射峰，它们是位于474 cm 的模，636 cnl的A。 模和775 cm 的曰模．这些拉曼峰与块体金红石结构的SnO 的拉曼峰 476 cm ，A 638 cm ，B2 782 cm 31相比，分别向低频移了2、2、7 am～，这是由纳米材料的尺寸效应引起的．除这三个基本的拉曼峰外，还观察到四个分别位于500、543、694和720 ClTI- 处的较弱的拉曼反常信号．其中500 cm 峰为TO 横光学波 的A加模，694 cm 峰为LO 纵光学波 的 加模，这两个模是红外活性的．543 cm 的峰为模，是拉曼禁止的．而当系统的无序度增加 如存在缺陷 或晶体尺寸降低到纳米尺度 尺寸限制效应和表面积增加 时，q O q为晶格振动的波矢 的选择定则就会被打破，这些红外模以及拉曼禁止的模就会出现『161到。 图6为MnoosSn 95o。纳米带样品的PL图谱 同前拉曼散射仪，325 nm He—Cd激 光光源 ．由于发光与样品中的缺陷和杂质有很大关系，而在不同制备条件下所引入的杂质和缺陷的种类以及浓度可能相差比较大，所以对于SnO2 的PL谱有很多不同的报道．如文献[17—19]中报道SnO2 3 结论 用CVD法制备了Mn掺杂的SnO 纳米线及纳米带．在较低温度和较低气态原料浓度的区域，sno2生长为纳米线，线径分布均匀，平均线径在100 ilm左右，生长遵循VLS机理；而在较高温度和较高气态原料浓度的区域，SnO2 生长为纳米带，厚100 nm左右，宽500 nm左右，生长遵循VS机理．样品均为金红石型SnO。晶体结构，锰元素是以Mn 离子的形式部分地替代了SnO2。中的Sn 离子．拉曼光谱中出现了500、543、694和720 cm 四个新拉曼谱峰，分别是由活性的红外模和表面模引起．氧化锡纳米线及纳米带发光峰在520 am处，在真空中退火后，发光增强，而在氧气中退火后，发光减弱，这是由于纳米线中缺陷 氧空位 增减的结果．