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- 2016-09-19 发布于北京
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茶叶中咖啡因的提取方法比较.doc
茶叶中咖啡因的提取方法比较
【摘 要】 茶叶中富含咖啡因,咖啡因在医药上有重要的作用,我国是茶叶的生产大国,资源丰富,茶叶中咖啡因的提取方法很多,本文进行多种提取方法的比较,目的是为了找出一种操作方法简单、成本低、环保、产率相对较高的提取方法。
【关键词】 茶叶 咖啡因 提取方法 比较
1 综述
咖啡因又叫咖啡碱,1820年由林格(Runge)最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现。我国于1950年从茶叶中提得,1958年采用合成法生成。具有能激活中枢神经系统,可用于制造长效镇痛药物,可以抵抗困倦、伤风感冒、哮喘和水肿之功效。它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
2 形状与稳定性
咖啡因是弱碱性化合物,化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因易溶于氯仿,水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华,纯品熔点238℃,利用这一性质可提取和纯化咖啡因。
水提取-升华法用水直接煮沸提取,然后蒸去溶剂,得到粗的咖啡因,醇提取-升华法利用95%乙醇作为溶剂,在索氏提取器中连续抽提,粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯;氯仿提取-萃取法选用水作为溶剂,加热浸提,再用有机溶剂氯仿,从提取液中萃取出咖啡因。采用当地产两种茶叶末(10克)(绿茶、大树茶),通过水提取-升华法、醇提取-升华法、氯仿提取-萃取法三种方法进行对比,进而从中找到一种相对较好的省时、低成本、操作简单、安全、环保的实验方法。
3 实验部分
3.1 实验仪器与药品
索氏提取器、圆底烧瓶、电热套、量筒、烧杯、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏瓶、冷凝管、电炉、电子天平、玻璃棒、刮刀,温度计等。
干茶叶(大树茶、绿茶),水,酒精,氯仿,生石灰粉,大理石。
3.2 实验步骤
3.2.1 方法一(水-提取升华法)
用电子天平称取10 g市售茶叶末,用纱布包起,加入到盛有100 mL蒸馏水的250mL烧杯中,加热煮沸30分钟,把茶叶提出水面,冷却至室温,滤去茶渣,把茶叶水转移至漏斗过滤,滤液转至蒸发皿中加热浓缩至12~15ml左右[1],再加3~4g生石灰(生石灰能中和咖啡因里的单宁酸等物质)。粉搅拌成糊状,用干净表面皿罩上蒸发皿,小火加热至棕色烟雾产生停止加热,冷却后用小刀刮下咖啡因用电子天平称量并记录。
3.2.2 方法二(醇-提取升华法)
称取10g茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入100mL95%乙醇,用水浴加热,连续提取约2.0~2.5h到提取液为浅色后,停止加热。稍冷,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的提取液倒入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,蒸发皿上盖一张带有密集小孔且孔刺向上的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。水浴加热不断搅拌蒸干。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时,即表示升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀将附着在滤纸上下两面及漏斗内壁的咖啡因刮下[3]称重。
3.2.3 方法三(氯仿-提取萃取法)
用电子天平称取称取10g茶叶末用纱布包好后放入250ml烧杯中,加入150ml蒸馏水,在石棉网上煮沸30分钟.注意不要让溶液溢出,稍冷后(约50°C)[2],用滤纸过滤除去茶渣,将黑色提取液小心倾倒至另一烧杯中,冷至室温后,转入250ml的分液漏斗,加入50ml的氯仿摇振片刻,静置分层,此时在两相界面处产生乳化层,将分液漏斗下层的有机相滤液,按上述方法发重复萃取,将滤液转入50ml圆底烧瓶,加入几粒大理石,在水浴中蒸馏回收氯仿,将圆底烧瓶中的浓缩液倒入烧杯中水浴加热除去氯仿,直到蒸馏瓶内剩10~20ml黑绿色提取液为止。用上述升华方法提纯咖啡因,所得产品用电子天平称重并记录。
4 结果及分析
4.1 结果记录
每种方法做三次平行实验,取平均值填入下表:
4.2 结果分析
从表而可知:
(1)水-提取升华法操作简单易行,对周围环境无影响溶剂水的成本低,但产率较高。
(2)醇-提取升华法提取咖啡因虽然提取率较高,但回流时间长,溶剂使用量大,使用的索氏提取器价格较高,且连接的虹吸管易破碎,造成成本高。并且使用的溶剂乙醇易燃,对操作人员可能会造成一定的危险。
(3)氯仿-提取萃取法产率低耗时长,成本高产率相对于其它两种方法低,并且使用的萃取剂氯仿有毒,价高,又易挥发,散布于空气中,会对环境造成污染,在操作过程中不可避免地对操作人员的身体健康带来一定的危害[3
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