有机实验讲义(发给生版本).docVIP

2.1.1 化合物熔点的测定一、实验目的 1．了解掌握有机化合物熔点的定义。 2．学会使用提勒管测定有机化合物熔点二、实验原理 熔点是指在标准大气压下，固体化合物的固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸气压相等。对于每种纯固体有机化合物，一般都有其固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔(这一熔点范围称为熔程)的温度，温度差不超过0.5～1℃。 熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:l这三种比例混合。若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔程长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。 纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才上升。反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化后，温度才会再下降。 要想精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟温度升高不能超过1～2℃。只有这样，才能使熔化过程近似接近于相平衡条件。 三、实验药品及仪器 药品：苯甲酸，尿素，液体石蜡 仪器：表面皿，空心