CARY50紫外可见分光光度计校准与维护规程.docVIP

目的：建立CARY50紫外可见分光光度计校准与维护标准规程 适用范围：适用于CARY50紫外可见分光光度计校准与维护 职责：仪器负责人对本规程的实施负责。 内容： 1、校准 1.1运行确认） 仪器自检 1.在 Cary Win UV 主窗口中用鼠标双击Validate 图标，进入仪器检定控制程序页面。 2.Validate 窗选Test按扭。 3.在以下窗选Instrument Performance Test然后选OK。 4.在Validate窗选START按扭，进行仪器各项指标自测。 全部自测 PASS后，Cary50可正常使用。 波长准确度 用钬玻璃在波长279.4nm/287.5nm、360.9nm/418.5nm/460.0nm484.5nm/536.2nm/637.5nm处有尖锐吸收峰。 允许误差：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm 吸光度的准确度 用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定 并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较。 波长235nm(最小)处吸收系数(E1%1cm)为124.5，许可范围(123.0～126.0)；波长257nm(最大)处吸收系数(E1%1cm)为144.0，许可范围(142.8～146.2)；波长313nm(最小)处吸收系数(E1%1cm)为48.6，许可范围(47.0～53.3)；波长350nm(最大)处吸收系数(E1%1cm)为106.6，许可范围(105.5～108.5)； 杂散光 (1)1.00%(g/ml)碘化钠，1cm石英吸收池，在220nm波长处测定透光率； 透光率≤0.05% (2)5.00%(g/ml)亚硝酸钠，1cm石英吸收池，在340nm波长处测定透光率； 透光率≤0.05% 1.2性能确认）确认要求。） 穿琥宁 鉴别测试 取穿琥宁约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加以0.05%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.05）-甲醇（3：7）为流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，进行测试。重复测试5次，计算波长和吸收度的相对标准偏差。 相对标准偏差不大于2.0% 胸腺肽 鉴别测试 取胸腺肽溶液，加水制成每1ml中含多肽20μg的溶液，进行测试。连续测试5次，计算波长和吸收度的相对标准偏差。 相对标准偏差不大于2.0% 1.3确认报告 确认后，确认小组成员对确认结果进行总结得出结论，确认报告包括以下内容： ；确认过程中的偏差及异常情况处理； ； 确认结论L HCl和等体积乙醇的混合液洗涤。 2.1.4电压波动较大时，要配备有过压保护的稳压器。 2.1.5停止工作时，必须切断电源，盖上防尘罩。仪器若长期不用要定期通电20-30min。 2.1.6定期对分光光度计进行校验（包括波长准确度、透射比正确度、稳定度）。总之， 光度计的维护保养就是要坚持实行“ 三防四定”制度，做到“ 防尘、防潮、防振”和“ 定人保管、定点存放、定期维护、定期检修”。 2.2一般故障维修 2.2.1光源故障 分光光度计的过程中，经常会遇到仪器因光源达不到要求，需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动，因为单光束仪器最忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。在使用仪器时，首先要注意观察钨灯的稳定电压是否为12V。如遇电压正常而钨灯不亮时，就需要更换钨灯。更换时，不要用手直接接触灯泡表面，如果手指摸过，应用无水乙醇和乙醚混合液擦拭干净，否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。 2.2.1.1光源灯有两个引线头，安装时用导线焊接，主要是防止接触不良而造成的光源发光不稳现象。 2.2.1.2在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上，装上灯座使电源短路。 2.2.1.3灯丝要求平直，如果灯丝弯曲，会影响光能量。 2.2.1.4灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准，上、下、左、右调节后紧固螺钉。 2.2.1.5拧紧灯座的螺纹套，可用钳子拧紧，一般灯头尽量往灯座里塞，因为多数 灯丝离灯头偏高。 2.2.1.6调整灯位置的前后可移动整个灯座架，它下面有三个固定螺钉，先稍松后，移动前后位置再固定。 一般调节钨灯的位置时，将波长调到580nm处，狭缝调到最大，把一张白纸置于比色皿盒边出口处，观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧，可能是光源灯高度不对；光斑左边或右边不完整，可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。 2.2.2外电源不稳定 主要表现在测量时指示表针产生阵发性摆动。产生原因主要是输出电压不稳定，造成了仪器稳定性超差，可以配置性能优越的交流稳压器，最好具有过压保护功能。 变更记录： 版 本 变 更 内