USP30盐酸克林霉素标准.docVIP

USP30 盐酸克林霉素 C18H33ClN2O5S·HCl 461.45 本品为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰胺基)-1-硫代-7(s)-氯-6,7,8-三脱氧-L-苏式-α-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐。[21462-39-5] 一水合物 479.47[58207-19-5] 盐酸克林霉素是克林霉素盐酸盐的水合物，是氯化处理林肯霉素得到的产物。每mg盐酸克林霉素含克林霉素(C18H33ClN2O5S)应不少于800μg。 【包装和贮藏】—— 密封容器内保存。 美国药典参考标准11—— USP盐酸克林霉素参比标准品。 USP盐酸林可霉素参比标准品。 【鉴别】—— 红外光吸收197M。 【结晶性】695:应符合规定。 【pH值】791:含本品100mg/mL的溶液，pH值应为3.0～3.0%～6.0%。4.6mm×25cm的色谱柱，以5μm的L1为填料。流速为1mL/分钟。按操作步骤对标准溶液进行色谱分析，记录峰值响应：林可霉素的相对保留时间约为0.4，克林霉素B0.65，7-表克林霉素0.8，克林霉素1.0。 操作步骤—— 分别进样等体积（约10μL）的供试溶液和标准溶液，记录时间应为克林霉素保留时间的6倍。按下列公式计算盐酸克林霉素中所有其他有关物质的含量： 2.5(CLPL/W)(rU/rS), 公式中，CL为标准溶液中盐酸林可霉素USP参比标准品的浓度，单位是mg/mL；PL是盐酸林可霉素USP参比标准品的效价，林可霉素(C18H34N2O6S)μg/mg；W为制备供试溶液的盐酸克林霉素的重量，单位是mg；rU 和rS分别是供试溶液和标准溶液的林可霉素峰值响应。按下列公式计算盐酸克林霉素中的所有其他相关物质的含量： 2.5(CP/W)(ri/rc)， 公式中，C为标准溶液中盐酸克林霉素USP参比标准品的浓度，单位是mg/mL；P是盐酸克林霉素USP参比标准品的效价，克林霉素(C18H33ClN2O5S)μg/mg；W为制备供试溶液的盐酸克林霉素的重量，单位是mg；在供试溶液的色谱图中，ri 是林可霉素以外的单个相关物质的峰值响应；rc是标准溶液的色谱图中克林霉素的峰值响应。7-表克林霉素4.0%，克林霉素B含量不得超过2.0%，其他单个相关物质的含量不得超过1.0%，包括林可霉素在内的所有相关物质的总和不得超过6.0%。 【含量测定】—— 流动相—— 将6.8g磷酸二氢钾溶解于1L水中，用8N氢氧化钾溶液调节pH值为7.5。将该缓冲液以及乙腈混合(550:450)，过滤并脱气处理。如有必要另作调整（见色谱法621项下的系统稳定性）。[备注—— 流动相中乙腈含量的增加可降低保留时间，从而可增强7-表克林霉素与克林霉素之间的分离度。] 标准制备—— 精密称定一定量的盐酸克林霉素USP参比标准品，加流动相制取已知浓度约为1mg/mL的溶液。 供试样品的制备—— 将精密称定的125mg盐酸克林霉素放入一个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。移取5.0mL该溶液至一个25 mL容量瓶中, 用流动相稀释至刻度，混合均匀。 色谱系统（见色谱法621）—— 液相色谱仪配有210nm的检测器以及4.6mm×25cm的色谱柱，以5μm的L1为填料。流速为1mL/分钟。按操作步骤对标准制备进行色谱分析，记录峰值响应：在溶液中，克林霉素B与7-表克林霉素峰之间的分离度，R，不得小于2.4；在溶液中，7-表克林霉素与克林霉素峰之间的分离度，R，不得小于3.0；按克林霉素峰计算，柱效率应不低于4000；克林霉素峰的拖尾因子不得超过1.2；且克林霉素峰的相对标准偏差应不大于1.0%。 操作步骤—— 分别进样等体积（约10μL）的标准制备以及供试样品制备，记录时间为克林霉素峰值保留时间的2倍，测量克林霉素的峰面积。按以下公式计算盐酸克林霉素的效价，单位是克林霉素(C18H33N2O5S)μg/mg。 125(CP/W)(rU/rS), 公式中，C为标准制备中盐酸克林霉素USP参比标准品的浓度，单位是mg/mL；P为盐酸克林霉素USP参比标准品的效价，单位是μg克林霉素/mg；W是用于供试样品制备的盐酸克林霉素的量，单位是mg；rU和rS分别表示供试样品制备和标准制备中的克林霉素的峰值响应。 辅助信息-Staff Liaison : Brian D . Gilbert, Ph.D., Scientist Expert Committee: (MDANT05) Monograph Development-Antibiotics USP30 – NF25 Page 1778 Phone Number : 1-301-816-8223 1