10盐酸氟桂利嗪胶囊质量研究工作的试验资料及文献资料汇编.docVIP

质量研究工作的试验资料 及文献资料 试验单位： xxxxxxxx有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期： 20xx年x月——20xx年xx月 资料保存处： xxxxxxx有限公司 联系人： x 电话： x xxxxxx有限公司 质量研究工作的试验资料及文献资料 1、质量标准:《中华人民共和国药典》20xx年版二部 2、试验仪器和药品 2.1试验仪器 电子天平 MP-200A 上海第二天平仪器厂 全自动电光分析天平 TG-328-A 上海天平仪器厂 智能溶出试验仪 ZRS-8 天津大学精密仪器厂 紫外可见分光光度计 GW-751 上海分析仪器厂 智能崩解时限仪 BJ-II-A 天津光学仪器厂 高效液相色谱仪 SPD-10VP 岛津仪器（苏州有限公司 三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂 2.2药品 供试品:盐酸氟桂利嗪胶囊 自制 批号为：xxxxx xxxxx xxxxx 对照品：盐酸氟桂利嗪胶囊 xxxxxx有限公司 批号：040545 3、处方： 盐酸氟桂利嗪 6.0g 干淀粉 60.0g 干预胶化淀粉 100.0g 微晶纤维素 10.0g 制成 1000粒 4、工艺规程： 4.1称取预胶化淀粉100Kg，置RXH-II-B型热风循环干燥箱中，80℃干燥8小时，控制水分≤6.0%。得干预胶化淀粉，备用。 4.2称取淀粉100Kg，置RXH-II-B型热风循环干燥箱中，80℃干燥8小时，控制水分≤6.0%。得干淀粉，备用。 4.3称取盐酸氟桂利嗪、干预胶化淀粉、干淀粉、微晶纤维素分别过80目筛网。 4.4称取处方量盐酸氟桂利嗪6.0g、干预胶化淀粉100.0g、干淀粉60.0g、微晶纤维素10.0g按等量递加法混合均匀，并过80目筛网。 4.5半成品检验后，分装至2号空心胶囊。 4.6铝塑包装即得。 5、质量研究： 5.1【鉴别】按质量标准进行试验，结果符合规定。检测数据见表1： 名 称 项目 质量标准 xxxxxx有限公司 xxxxx有限公司 xx01xx xxxx12 xxxx21 040545 鉴 别 取本品的细粉适量（约相当于盐酸氟桂利嗪50mg），加乙醇10ml，充分振摇，使盐酸氟桂利嗪溶解，滤过，取滤液2ml，加氢氧化钾试液2滴，摇匀，加高锰酸钾试液1-2滴，紫色立即消失。 在266nm±2nm与253nm±2nm波长处有最大吸收，在221nm±2nm与234nm±2nm波长处有最小吸收； 取鉴别（1）项下的滤液1ml，应显氯化物的鉴别反应。 取鉴别（1）项下的滤液适量，蒸干，取残渣约10mg，应显有机氟化物的鉴别反应。 呈正反应； 在266nm±2nm与253nm±2nm波长处有最大吸收，在221nm±2nm与234nm±2nm波长处有最小吸收。 呈正反应 呈正反应 呈正反应； 在266nm±2nm与253nm±2nm波长处有最大吸收，在221nm±2nm与234nm±2nm波长处有最小吸收。 呈正反应 呈正反应 呈正反应； 在266nm±2nm与253nm±2nm波长处有最大吸收，在221nm±2nm与234nm±2nm波长处有最小吸收。 呈正反应 呈正反应 （1）呈正反应； 在266nm±2nm与253nm±2nm波长处有最大吸收，在221nm±2nm与234nm±2nm波长处有最小吸收。 呈正反应 呈正反应 5.2【性状】依据三批实测数据进行描述，结果符合规定。详见表2： 名称 项目 质量标准 xxxxxx有限公司 xxxxx有限公司 xx01xx xxxx12 xx01xx xxxx12 性状 本品为胶囊剂内容物为类白色粉末。 本品为胶囊剂内容物为类白色粉末。 本品为胶囊剂内容物为类白色粉末。 本品为胶囊剂内容物为类白色粉末。 5.3【含量均匀度】 按质量标准进行试验，结果符合规定。检测数据见表3： 名称 项目 质量标准 xxxxxx有限公司 xxxxx有限公司 xx01xx xxxx12 xx01xx xxxx12 含量均匀 度 应符合规定 99.5% 95.2% 102.8% 102.8% 105.5% 98.3% 99.8% 101.0% 99.9% 98.4% A＝0.32 S＝2.88 A＋1.8S＝5.50 ≤15.0 99.4% 99.6% 98.9% 98.6% 99.4% 101.2% 102.1% 99.1% 98.9% 97.9% A＝0.49 S＝1.24 A＋1.8S＝2.72 ≤15.0 100.2% 99.4% 99.6% 99.2% 98.7% 101.4% 98.7% 98.9% 99.1%