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一、定 义
1、弹筒发热量
样品在氧弹中,在有过剩的氧气的情况下(氧气初始压力2.6~3.0Mpa),燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。计量单位以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
2、热容量
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量。以J/K表示。
二、 工 作 原 理
1、发热量测试原理
将试样置于充有高压氧的氧弹中,氧弹放在装有一定量纯水的内筒里,通过氧弹中的电热点火丝将试样点燃,样品燃烧放出的热量使量热仪的量热系统温度上升,设量热仪的量热系统的热容量为E,温升为ΔT,点火丝、搅拌器、测温探头在测量过程中产生的附加热为q1,升温过程中量热系统与外界的热交换(散失到外界的热量)为q2,样品质量为m,则试样燃烧放出的热量为:
Q=E×Δt-q1+q2 (1)
试样的发热量为:
q=Q/m (2)
2、仪器热容量测试原理
量热仪热容量E的值用发热量已知的标准物质(如苯甲酸)标定,若实验用的苯甲酸的发热量为qˊ,质量为mˊ,硝酸生成热为q3,则仪器热容量为:
E=(qˊ×mˊ+q1-q2+q3)/ Δt (3)
三、主 要 性 能 指 标
1、 测温范围: 5—35℃
2、 测温分辨率:0.0001℃
3、 测量精密度:符合国标GB/T213-1996的要求
4、 氧弹热容量:>10000J/K
5、 氧弹容积: 300ml ;耐压:20Mpa
四、仪 器 对 环 境 要 求
1、 实验室环境要求:不受阳光直射、无强烈空气对流;
2、 每次测定时,室温变化不超过1℃;
3、 室温与外筒水温差不大于1.5℃;
4、 电源电压:交流220±20V;50±1Hz,电压波动较大的场所,应配稳压设备;
五、使 用 方 法
1、热容量测试步骤及标定(以一号单筒为例)
① 启动程序。打开主机、微机、打印机电源,用鼠标双击 FRL图标 进入FRL-2000型微机量热仪主界面如图1所示。
图1 FRL-2000型微机量热仪主界面
单击 继续 进入准备测试界面,屏幕将显示如图4。
图2 准备测试界面
② 单击 系统设置 下拉菜单中的 热容量参数设置 出现如图3对话框。根据苯甲酸标签所提供的热值(J/K)、点火丝热值(J)和添加物热值(J)分别键入对话框中,如图3所示。点击 确定 。热容量参数设置完毕。
③ 样品的装置。拧开氧弹盖,将试样(苯甲酸片1g左右)放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量,放进装有5~10ml水的弹筒内的样品架上,在两电极上装上点火丝,点火丝的中部紧挨着苯甲酸片的顶部,不要挨着坩锅(即点火丝与坩锅不可短路),拧紧氧弹盖,将氧弹放在充氧装置上充入2.8 ~3MPa氧气,充氧时间不小于15s,然后将氧弹放在装有2kg水的内筒内氧弹架上,再盖好外筒上盖。
④ 单击 测量选择 下拉菜单中的 一号筒热容量测试 出现如图4所示输入样号及样品质量对话框。
分别键入样品号、样品质量及添加物热值(一般为0)、(自动编号出厂时已设置好)单击 确认 ,以下屏幕自动显示切换测定全过程,即:外筒温度测试(如图5)——内-外筒水温调测(如图6)——搅拌3min(如图7)——内筒温度测试(如图8)——测量 进入初期10min、主期约10min、末期10min(如图11)——存贮打印(如图9)。工作过程提示栏均有提示。
外筒温度测试。每4s钟测量一次外筒温度,8次测定温差不大于0.0040℃,若超差系统将重新自动检测,直至测定温差不大于0.0040℃后,系统将自动进入下一步如图8所示的内-外筒水温调对话框。
内-外筒水温调测。32s钟内8次测定,仪器将自动判别内-外筒水温是否合适。一般外筒温度-内筒温度为0.200~1.200℃之间为合适,在此范围内工作过程提示栏显示内-外筒温度合适。若温差(外-内)<0.2℃或>1.2℃工作过程提示栏则显示应调低或调高内筒水。
内-外筒水温合适后工作过程提示栏将自动显示,min,测量时间开始倒计时,如图7。结束后系统将进入内筒温度测试状态。
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