有机化学-蒸馏.pptVIP

有机化学基本操作-蒸馏 蒸馏 原理 液体 沸点 蒸气 液体 利用蒸馏可以将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开 流出顺序？（沸点低、沸点高、不挥发） 无水乙醇沸点测定 纯液体有机化合物有一定沸点，当蒸出第一滴液体的温度至液体将蒸完时的温度代表该液体的沸程。 纯液体化合物进行蒸馏时，沸程不超过2℃，因此可以用蒸馏法测定纯净化合物的沸点，并从沸程大小估计化合物的纯度。 蒸馏装置的选择和安装 蒸馏装置包括蒸馏瓶、冷凝管和接收器三部分 安装蒸馏装置程序是从上至下、从左往右 先考虑热源高低位置，固定好蒸馏瓶，然后依次装上冷凝管和接收装置 蒸馏装置的选择和安装 蒸馏操作 加料——长颈漏斗 加止暴剂——什么时候加？ 加热——正常蒸馏应使接液管滴出的液体调节至每秒1-2滴 蒸馏前，向冷凝管通入冷水，上口出，下口进。蒸馏时不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩下少量液体时即停止蒸馏。蒸馏完毕，停止加热及移开热源，然后关闭冷凝水，拆卸装置顺序和安装时相反。 无水乙醇沸点测定 将30 mL无水乙醇倒入60 mL蒸馏烧瓶中，加入止暴剂，装入温度计，并使冷凝管中的水开始循环，在小火焰上将无水乙醇加热至沸腾。当蒸馏开始滴入接收器（用小量筒）时，调节加热使蒸馏以每秒1-2滴的速度流出，记录收集5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL馏出液的温度，然后停止蒸馏。致力于温度变化不能超过2℃，并应能代表无水乙醇的沸程。 蒸馏法分离二元混合物 用相同的装置蒸馏25 mL无水乙醇和25 mL蒸馏水的混合物（选用125 mL蒸馏瓶），蒸馏时调节加热温度，使蒸馏液缓慢滴入接收瓶中。按82℃以前、82-88℃、89-95℃、95℃以后4个温度区间收集馏分，记录4个馏分的体积，以温度为横坐标，馏出液体积为纵坐标，将实验结果绘成柱状图，讨论分离效率。 * * 测定无水乙醇的实验数据 沸程/℃ 馏液温度/℃ 25 20 15 10 5 馏液体积/mL *