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GC-14C操作
GC-14C操作说明
通用注意事项:
钢瓶及减压阀要经常检漏。
进样口要定期换进样垫。(在未开载气的情况下换,填充柱进样口要注意进样垫下的垫片)
进样口内的玻璃衬管要定期清理,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
空气气源要定期放水及换干燥剂。
仪器为精密仪器,建议拧螺丝开始用手拧,最后用扳手拧,以免损坏螺扣。
进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。
有ECD检测器,仪器长时间不用时,建议定期开载气,置换掉空气。
FID检测器:
A:开机步骤
将信号线插到FID检测器上。
开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从H2管线引入部分载气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管,用1#FID时,三通的另两端分别接到1#H2表的输出上和1#FID的H2进口。(用2#FID时,三通的另两端分别接到2#H2表的输出上和2#FID的H2进口。)
确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按FUNC 5 ENT 三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。
按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置:
按DET# 键,△▽键,选择FID 画面,通过ON 键打开检测器,当用1#FID时,POL 输入 1,当用2#FID 时,POL 输入 2;RNG 灵敏度根据分析条件输入,可输入 0。1。2。3 四档。
开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa;当用1#FID时,开1#AIR 表和1#H2 表(用2#FID时,开2#AIR 表和2#H2 表),分别调到50Kpa左右,点火时,H2 压力可高一些,按住IGNIT钮,点火,点着后将H2压力调回50Kpa。
用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。
进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。
B:关机步骤
关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
降温,将各温度设为室温。
关检测器,按DET# 键,将FID 设为 OFF。
等COL 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
数据处理机等数据解析完后即可关机。
C:注意事项
H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
ECD 检测器
A:开机步骤
1,将信号线接到ECD检测器上。
开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进
样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的
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