2010级 有机验思考题及参考答案.docVIP

基础有机实验基本要求 一、基本操作 1、萃取 1）用5mL乙醚萃取10mL 1：19的冰醋酸水溶液中的乙酸。 实验内容 操作要点 评分标准 得分 用5mL乙醚萃取10mL 1：19的冰醋酸水溶液中的乙酸，漏斗用毕放回原处。 玻璃塞是否用棉线系住 2分 旋塞是否用胶圈固定 2分 凡士林孔附近5mm是否不涂；凡士林厚薄是否恰当 2分 旋塞朝一个方向旋转，均匀（无气泡） 2分 上口不能涂凡士林； 2分 上口检漏操作是否正确（旋转180度再检没有） 2分 下口是否检漏（置铁圈上） 2分 振摇操作是否规范（右手食指顶住，左手大姆指顶住，倾斜45度） 2分 振摇是否太猛，是否乳化 2分 振摇后是否放气；放气操作是否规范； 2分 是否重复4~5次。 2分 静置分层和分液时，上口孔与塞子凹槽是否对准； 2分 是否放在铁架台上分液； 2分 上层液体是否从上口倒出； 2分 用毕是否洗净漏斗；擦去凡士林；上下口塞子是否夹上一个小纸片。 2分 2）烘干分液漏斗时应注意哪些问题？ 答：放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林），两塞子应取下用棉线系好，不能将塞子与磨口套在一起烘干。 3）什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。 2、熔点的测定 1）熔点测定装置的安装 2）在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？ 答：不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能发生了分解。 3）测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？ 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油。(2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数。(3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。 4）测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？ 答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 3、常压蒸馏 1）常压蒸馏装置的安装 2）利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响？为什么？ 答：温度计插入太深，所测沸点偏高，因为测得的是过热蒸气的温度；温度计插入太浅，所测温度偏低，因温度计水银球未被充分润湿。 3）蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？（4分） 答：防止暴沸（2分）。不能，加入便会立即暴沸（1分）。不能，必须补加沸石（1分）。 4）当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 5）冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 6）遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶）锤轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 7）学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。蛇形冷凝管一般用于低沸点（如乙醚）有机化合物的蒸馏操作中。 8）蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，