乙苯脱氢制苯乙烯实验完成.docVIP

1.实验目的 （1）了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； （2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 （3）掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。 （4）掌握色谱分析方法。 2.实验原理 乙苯脱氢反应为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱 氢 反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。 乙苯脱氢为体积增加的反应，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1（质量比）。 本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。 3.实验仪器（实验装置及反应器构造见附图） （1）柱塞式液体加料泵 2台； （2）氮气钢瓶 1个； （3）注射器（10μl） 1支； （4）色谱仪 1台； （5）取样瓶 5只； （6）分液漏斗 1个； （7）反应器及温度控制仪 1套； （8）冷却器 1个； （9）气液分离器 1个； （10）储液瓶 2支； （11）催化剂 20ml。 4.操作步骤 实验时间：2009年 5.数据记录和处理 由于本次实验实验装置有所损坏，我们没有能够完成所有的操作过程，无法采集数据，最后在老师的指导下我们配制了苯，甲苯，乙苯和苯乙烯混合液，并且对器进行了色谱分析，结果如下图： 图 1 图 2 图 3 图 4 图 5 实验结果处理见表1： 表1 产品含量、转化率、选择性、收率数据 编号 乙苯含量 /% 苯乙烯含量 /% 乙苯转化率 /% 苯乙烯选择性 /% 苯乙烯收率 /% 1 64.6122 29.2131 35.3878 82.55 29.2131 2 63.9357 29.7743 36.0643 70.2257 29.7743 3 62.8708 30.6873 37.1292 82.65 30.6873 4 58.0943 36.2048 41.9057 86.40 36.2048 5 51.5850 36.8418 48.4150 63.1582 36.8418 乙苯脱氢制备苯乙烯的反应是吸热反应，随着反应温度的提高反应的转化率应该提高，本组所配溶液也是按照转化率逐渐增高的顺序来完成的，与实际情况一致。 5.附图 图1 实验装置图 图2 石英玻璃反应器剖视图 图3 不锈钢反应器剖视图 乙苯脱氢制苯乙烯实验报告 7 加入催化剂，组装仪器，检查电路 预热器温度控制在200-300°C 升温 反应器温度到200°C 启动注水加料泵，调整流量在0.3ml/min以内 持续升温 升至500°C,恒温活化催化3h 逐渐升温到550°C 启动乙苯加料泵，调节流量使水：乙苯体积比在2：1内，严格控制进料速度使之稳定 反应温度分别控制在550、575、600、625°C测定相应转化率和收率 在每个反应条件下稳定30min后 取20min样品两次，同时分离水相、测产物组成。分别称水、油相重量。 反应完毕 停止加乙苯原料，继续通水30-60min 关闭水、电