SpectrAA-220原子吸收仪操作维护规程.docVIP

1 技术参数 仪器重量和体积： 46kg,79cm W ×54cm D ×59cm H 光谱带宽：0.1nm,0.2nm,0.5nm,1.0nm 波长范围：185nm－900nm 分辨率：光谱带宽0.2nm，锰双线,即279.5nm,279.8nm 校正曲线斜率校准范围：20％－150％ 2 适用范围 钾、钙、微量元素、重金属离子的检测 3 操作步骤 3.1 开机顺序 打开电脑、显示器、并进入系统Windows 打开主机。 对火焰： 开空压机，出口压力调整到350kPa或0.35Mpa。 开乙炔瓶，出口压力调整到75kPa或0.075Mpa。 石墨炉： 开冷却水系统，水温20°c 冬天 ，水温25°c 夏天 。开氩气或氮气瓶，出口压力调整到140kPa~200kPa。 氢化物装置： 除打开火焰用的空气，乙炔外，还要接氩气到氢化物装置上并调整出口压力为350kPa。 在Windows桌面上双击SpectrAA窗口，进入AA主窗口。 打开工作表格 Worksheet ，调出已存的元素分析方法，设定测定条件。 3.2 关机顺序 火焰系统： 样品做完后，应吸蒸馏水3-5分钟，清洗雾化器系统。 在点火情况下关乙炔瓶总阀门，使火焰自动熄灭，这样可保证管路中没有乙炔压力。 关空气压缩机。 退出火焰软件操作系统。 关主机电源。 安全关闭计算机。 石墨炉系统： 退出石墨炉操作软件。 关冷却水。 关载气（氩气或氮气瓶） 关石墨炉电源。 关主机电源。 安全关闭计算机。 4 注意事项 仪器开机后，工作人员不能远离仪器。 原子吸收仪器实验室内不得有明火，且房内必须通风良好。 灵敏度检查通常指在最佳仪器条件下，针对所给波长和通带宽度能呈现约0.2吸光度时的待测元素浓度值。该值可用来检查所选操作条件，包括燃烧器高度、雾化器及气体流量等是否合适。 乙炔输出压力不能超出400 kPa，应打开冷却水。熄火时，应先关乙炔瓶，待火焰熄灭后，再关空气压缩机，按缓冲阀上的按钮，放出多余的空气。并关冷却水。 要使标准与试样溶液的粘度保持一致。当测定用溶剂催、萃取的有机相时，标准液应用同样手续萃取，以防雾化效率，灵敏度等条件不同而引入误差。 原子吸收法的线性范围较窄，也因待测元素的不同而异。使用不同波长测定同一元素时，其线性范围亦有变化。测定高浓度试样时，常因超出了线性范围，致使测定结果偏低，可作适当稀释再测。测定有机萃取香时，灵敏度增高，线性范围变窄，亦应予以注意。 配制标准系列和制备试样时应注意加酸酸化，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导致低浓度范围线性变差。 所用试剂的纯度不合要求、器皿的洗涤质量不高会引入误差。应选用纯试剂处理样品，必须同时做空白，按规定认真洗涤所用的一切器皿。 注意基体影响。一般天然水样可直接进样测定。基体复杂的试样且不详知其主要成分时，最好先在同一坐标系做校准曲线和标准加入曲线。如果两条曲线平行，可校准曲线直接测定，如果不平行，说明有基体干扰，宜用标准加入法测定。或者采用相应的消除干扰措施：①加入消电离剂：②加入保护剂：③加入稀释剂。如仍存在干扰，可选用其他波长测定，或者用萃取、共沉淀、离子交换等分离手段消除干扰。 消除记忆效应要按从稀到浓的顺序进样测定。每次测定高浓度试样后，都要认真用纯水冲洗雾化系统。每个标准和试样至少重复测定两次，当重复读数相差不超过3%时，取其平均值。 火焰原子吸收的各种测定条件，尤其是火焰状态，燃烧器高度等很难达到100%的重现性，所以每次测定均必须制作校准曲线，决不可使用他人的曲线处理数据，以免产生系统误差。 在测定过程中，每测定5-10个试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准液，以监视仪器的重现性和稳定性。 背景校正要正确选择使用：①基本成分复杂的试样宜用背景校正；②背景吸收通常产生在紫外区，当使用200-280纳米谱线测定时，就要注意背景校正。如果仪器没有校正背景设备，可在靠近所用谱线附近的非吸收波长处测定背景吸收，再从总的吸收中扣除，亦可重新选用其他波长进行测定；③在280纳米附近应特别注意火焰的吸收作用，可适当调节燃气和助燃气流量，尤其在测定有机萃取时更应注意；④使用高温火焰有利于控制分子吸收。 5 仪器维护 每次作样品前，检查乙炔气瓶内气体的气压是否达到规定的要求，同时检查气瓶是否漏气。 每次做样前，要用1％HNO3吸喷10分钟清洗一次燃烧头，做完样品后，用1％HNO3吸喷10分钟，然后用清水清洗。 在进行仪器拆装时，要轻拿轻放；装卸空心阴极灯时，切勿用手触摸灯顶的石英窗，要先熄灭灯电流，再进行装卸，使用完毕要及时放入灯盒内保存，防止沾污。 做完样品时，待机身完全冷却后，用台布遮盖好，以防灰尘污染，同时关好水、电、门窗。 当设备在一个月未使用情况下应开机运行*小时 6 期间核查 在两次检定