2011秋现代仪分析实验讲义合订本.docVIP

实验一 循环伏安（CV）实验 实验目的： 掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 循环伏安法原理： 扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一 实验步骤 电极表面抛光 验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描（电位差小于70mv） 电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等） 测定：峰电流随电位扫描速度的变化（处理在一张图上）； 配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液； 移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液至25mL容量瓶中，再加入5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，固定扫描速率，控制一定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化； 固定浓度，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰电流随扫描速率的变化 四、 数据处理 计算亚铁氰化钾的条件电极电位； 作出峰电流