统一金光红的制备.doc

青岛大学实验报告 2013年4月11日 姓名 XXX 系年级 2010级化工4班 组别 B1 同组者 XX XXX 科目 精细有机单元合成反应 题目 统一金光红的制备 仪器编号 座机电话号码0000 方法原理 二、仪器与试剂 仪器：烧杯、搅拌器、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：苯胺（2.0ml 实验纯）、色酚AS（10g 实验纯）、盐酸（10ml 30%）、亚硝酸钠（2.0g 实验纯）、氢氧化钠（30%） 名称 相对分子质量 性状 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯胺 93 无色油状液体，高毒性 1.02173 -6.3 184 稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 盐酸 36.5 无色或微黄发烟流体，腐蚀性，刺鼻酸味 1.2 -114.8 108.6 易溶于水 亚硝酸钠 69 白色晶体，剧毒 2.17 271 320 易溶于水 色酚AS 526.5812 淡黄色晶体 1.31 243-250 494 溶于稍碱溶液 三、操作步骤与实验现象 时间 操作步骤 实验现象记录 13:30 在250ml烧杯中加入50ml水、6ml 30%盐酸、1.7ml苯胺，搅拌使之溶解并用冰块冷却至4℃ 溶液溶解后呈澄清透明状，有浅的暗黄色 13:43 慢慢加入1.4g亚硝酸钠配成的30%溶液，升温至8℃，用刚果红试纸和淀粉碘化钾试纸测试，搅拌0.5小时 刚果红试纸变为蓝色，淀粉碘化钾试纸呈微蓝色；重氮液澄清透明，呈浅的暗黄色 13:45 在500ml烧杯中加入5ml 30%氢氧化钠溶液，加热至70℃。加入几粒拉开粉，5g色酚AS，搅拌升温至80℃，使其完全溶解，并用冷水稀释至140ml 色酚AS为暗黄色粉末状，溶解后溶液为澄清透明的，黄色 14:25 将重氮液调节至75ml，并将色酚AS溶液温度降至38-39℃时，加入重氮液，要求在8分钟内加完，温度降至31-32℃，用氢氧化钠溶液调节pH值为9，搅拌1.5小时，维持温度恒定（见图1） 温度为38℃时加重氮液，加入瞬间，溶液由黄色立刻变为鲜红色，在加入过程中由气泡产生，搅拌过程中，在烧杯中出现糊状红色物体 16:10 抽滤，干燥产品（见图2） 滤饼为鲜红色固体，绿叶为金黄色澄清透明状液体 1:00 称重 产品为鲜红色固体，重量为6.80g 四、实验装置 1、反应合成装置（反应过程中需不断搅拌） 图1 反应合成装置 2、过滤装置（抽滤） 图2 过滤装置 五、产率计算 理论产量： 产率计算： 六、思考与总结 1、写出与统一金光红具有相同结构的红色颜料名称 答：耐晒艳红BBC、立索尔紫红/大红/洋红、永固红F5RK 2、偶合反应中为何以H酸试液检验呈红色？ 答：加入H酸能反应，使之成为H酸盐形式，它在强碱性下呈红色 3、总结 答：该反应原理、操作等在有机颜料的合成中属于较简单的一类，反应过程中只需严格控制反应条件，例如温度、pH值等。相比较于酸性染料的合成，其操作较易控制，反应时 间 也较短，生成的产物在不同的组别间基本无差异。