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分馏--2011
广东工业大学 学院 专业 班 组号 姓名 协作者 教师评定 分 馏 一、实验目的
了解 的原理与意义, 的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 丙酮 58.079 -95.4 56.2 1.3588 0.7899 无色,液体 水中∞ 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。
五、实验装置
六、实验步骤
七、实验注意事项
八、本实验应掌握的实验技能
九、实验数据记录与数据处理
数据记录:
产品 气味 颜色 性状 备注 A管
总体积/ml 2.5 4 6 8 9 10 11 12 13 温度/0C 总体积/ml 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度/0C B烧杯 62~980C的馏液 共 滴。
C管
总体积/ml 2.5 4 6 8 9 10 11 12 13 温度/0C 总体积/ml 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度/0C 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。A管总产量V ml,产率 %。
温度-体积曲线图。
十、实验结果分析与讨论
十一、思考题
1 分馏与蒸馏不同点:
(1)原理:
(2)装置:
(3)操作:
(4)应用
2 分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下,测定的沸点时,数值将 ;
但若按规定的温度范围集取馏份,将有一定量的该收集的馏份误认为 而损失。
3 加热过快,馏液滴数增加,使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管,导致 能力回下降。
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