莨菪烷类抗胆碱药物的解答.pptVIP

第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第二节 鉴别试验 一、托烷生物碱类的Vital鉴别反应 二、与硫酸-重铬酸钾的反应 三、与生物碱显色剂或沉淀剂的反应 四、光谱鉴别法 五、色谱法 六、硫酸盐与溴化物的反应 第二节 鉴别试验 一、托烷生物碱类的Vital鉴别反应 【原理】 第二节 鉴别试验 第二节 鉴别试验 【示例】 第二节 鉴别试验 二、与硫酸-重铬酸钾的反应 第二节 鉴别试验 三、与生物碱显色剂或沉淀剂的反应 第二节 鉴别试验 四、光谱鉴别法（UV、IR） UV: 一般通过比较药物的λmax、λmin或吸收 光谱的一致性来进行鉴别以及吸光度或吸收系数的比值来鉴别。 IR: 鉴别该类药物的原料药。 五、色谱法（TLC、HPLC、GC ） 一般用于已知生物碱的鉴别 。TCL法最常用，但应注意，若用硅胶吸附剂，需在流动相或固定性中加碱，使生物碱游离或中和硅胶表面的弱酸性，以防止拖尾。 第二节 鉴别试验 【示例】 Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别 取本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山莨菪 碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的溶液。照薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同 一氧化铝（中性，活度Ⅱ-Ⅲ级）薄层板上，以三氯 甲烷-无水乙醇（95∶5）为展开剂，展开，晾干，喷 以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1∶1）。供试品溶 液所显主斑点位置和颜色，应与对照品溶液的主斑点 相同。 第二节 鉴别试验 六、硫酸盐与溴化物的反应 【原理】通过加沉淀试剂如硝酸银等生成溴化银沉淀或加入氯试剂生成溴溶于三氯甲烷而显色。 【示例】 氢溴酸东莨菪碱+硝酸银溶液 AgBr ( 白色沉淀) 氢溴酸东莨菪碱+氯试液 Br2 黄色或棕红色 第三节 特殊杂志与检查 一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 第三节 特殊杂志与检查 一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 第三节 特殊杂志与检查 一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 3.其他生物碱 . 第三节 特殊杂志与检查 一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 其他类生物碱还常有TLC和HPLC法检查。期杂质限量判断主要有标准品对照法、自身稀释对照法等方法。 【示例】BP采用TLC自身稀释对照法检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱和分解产物：取本品0.2g，加甲醇溶解并稀释至10ml，为供试品溶液；精密量取1ml，加甲醇稀释至100ml，为对照液（a）；取对照液（a）5ml，加甲醇稀释至10ml，为对照液（b）。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以浓氨水-甲醇-丙酮-三氯甲烷（2：10:30:50）为展开剂，展开，晾干，于105℃干燥15分钟，冷却后，喷碘化铋钾试液显色。供试品溶液除主斑点及起点处的黄色斑点外，其他杂质斑点的颜色与对照液（a）的主斑点比较不得更深（1.0％），比对照液（b）主斑点颜色更深的杂质斑点数不得多于1个（0.5%）。 第三节 特殊杂志与检查 二、硫酸阿托品中有关物质的检查 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 （一）基本原理 （二）影响因素 （三）应用示例 二、非水溶液滴定法 三、高效液相色谱法 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 （二）影响因素 1.水相最佳pH的选择 如果水相pH值过低，酸性染料几乎仍以分子状态存在，而不能离解成In-； 如果水相pH值过高，则生物碱几乎全部以游离碱的形式（即B）存在，（BH+In）浓度减小，有机溶剂萃取的不是离子对，而是生物碱本身。 故应选择一个水相的最适pH值。一般根据药物和酸性染料的pK值以及两相中的分配系数而定。 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 （二）影响因素 2.酸性染料及其浓度 常用：溴甲酚绿(BCG)、溴麝香草酚蓝（BTB）、溴甲酚紫 （BCP）、溴酚兰(BPB)、甲基橙等。 中国药典中托烷类药物采用溴甲酚绿作酸性染料。 酸性染料的浓度对测定结果影响不大，只要有足够的量即可。 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 第四节 含量测定 一、酸性染料比色法 （二）影响因素 4.水分的影响 水相有中有过量色酸性染料，酸性染料可引入，有色，影响比色测定；且水分会使有机层浑浊，也影响比色测定。所以应严防水分的混