KDN-102C氮仪说明书.docVIP

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KDN-102C氮仪说明书

目 录 概 述 工作原理 技术指标 使用说明 电器原理图 示意图 正确使用与保养 故障与处理方法 注意事项 随机附件 1、在使用本仪器前,请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理,将更有助于您对仪器的了解和使用。 2、当天使用结束,必须清洗碱泵,方法如下:套上空的消化管,提起插入碱液里面的胶管,打开碱开关,使其将胶管里面的碱液吸空,然后用硼酸和清水分别洗净,再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶,造成堵塞。 一、概述 KDN型系列定氮仪(蛋白质测定仪)是本公司自行设计自行制造,采用化学与物理学相结合完成蛋白质含量测定的成套仪器。本仪器以经典的凯氏定氮法为工作原理,以快速、准确、低耗为目标,研制而成的新一代蛋白质测定仪。 本仪器主要有KDN型系列蒸馏装置和HYP系列消化装置两大装置组成:KDN型蒸馏装置采用了电热蒸汽发生器,特定的微机程序控制;从而能满足不同地区不同水质的安全使用;保证在长时间不更换蒸馏水的条件下正常工作。节约了大量的蒸馏水和化验成本。能连续不断地进行微量和常量蒸馏作业。电加热消化装置采用温控数显,使用温度正确直观,密封圈由耐强酸碱的聚四氟乙烯材料加工制成,温度可在室温—500℃任意调节,同时可消化四、八、十四、二十、四十个试样。在不需要通风橱的条件下消化管内溢出的SO2等有害气体,全部通过毒气罩,经过抽气泵溶于水中排入下水道;详情见消化装置说明书。 二、工作原理 样品中含氮有机物经浓硫酸加热消化,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变成CO2,SO2使N还原为NH3,本身则氧化为S2O3而消化过程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反应过程中,生成的H2O和S2O3溢出,而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO2存在溶液中,加入NaOH,并蒸馏,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩尔浓度的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。 三、技术指标 测定范围:0.1~200mg氮; 蒸馏速度25ml/min ; 测定时间:每个6min; 回收率≥99.5%; 精度:相对差1%; 重复性:平行差≤0.2%; 电源:220(V)±10% 50HZ; 额定功率:1200W; 外型尺寸:390x300x720mm3; 重量:25kg; 四、使用说明 1. 仪器和用具: 1.1 分析天平:感量0.0001g 1.2 实验室用粉碎机或研钵 1.3 酸式滴定管:25ml或10ml 1.4 锥形瓶:容积250ml或300ml 1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目) 2. 试剂: 2.1 盐酸(HCI):分析纯(GB622)0.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。 2.2 氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/v)。 2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏中水配成100ml 2%水溶液(m/V)。 2.4 混合指示剂:甲基红(G5H15N3O2)(HG3—958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3—1220)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。 2.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB665)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3—920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛(加速剂)。 2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量98%、无氮)。 3 样品制备: 3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g) 3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入加速剂及硫酸进行消化。 4 操作步骤: 4.1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书 4.2 蒸馏: 4.2.1 蒸馏前准备 节水型定氮仪出水口的连接方法: 注意:二液桶不得高于仪器 底平面。 4.2.2 蒸馏操作 a. 开自来水给水龙头,使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。 b. 开总电源开关(23),待水位指示灯(27)亮,开汽开关直至蒸汽导出管(9)放出蒸汽,关汽开关。 c. 在蒸馏导出管托架上,放上已经加入适量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏导出管的末端浸

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