气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕.docVIP

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕 　　摘要 采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。 　　关键词 土壤；六六六；滴滴涕；气相色谱法 　　中图分类号 S153 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）06-0227-02 　　BHC and DDT Determination in Soil by Gas Chromatography 　　HE Ye-ju ZHU Guang-qin XU Tian-ci 　　（Experimental Center of Environmental Monitoring in Liaoning Province，Shenyang Liaoning 110161） 　　Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT. 　　Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography 　　六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。我国已于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁用，但经调查发现，植物（包括谷物、蔬菜、水果）和动物（包括奶类、肉类及其制品）等食品中都残存有六六六、滴滴涕，部分样品中的残留量还相当高[2]。现采用气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪；AI 1300型自动进样器；ECD检测器；Xcalibur气相色谱工作站；DB-5石英毛细管色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷；30 m×0.32 mm×0.25 μm；东京理化MG-2200 氮吹浓缩仪。 　　供试试剂：石油醚（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；浓硫酸（色谱纯）；无水硫酸钠（350 ℃烘4 h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；硫代硫酸钠（分析纯）；氯化钠（350 ℃烘4 h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；六六六、滴滴涕标准溶液：浓度0.05 mg/mL（国家环境保护标准样品研究所）；试验用水均为Milli-Q水（18.2 MΩ.cm）；其他试剂均为分析纯。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 土壤样品处理。将采集的样品全部倒在玻璃表面皿上，平均铺开，在阴凉处自然风干。风干后的样品用玻璃研钵磨细，过筛后装瓶备分析用。 　　1.2.2 提取。准确称取20.00 g土壤试样，置于小烧杯中，加2 mL蒸馏水，充分混匀后无损移入滤纸筒内，用滤纸包住滤纸筒口，移入150 mL广口瓶中，将100 mL（V/V=1∶1）的石油醚和丙酮混合液倒入其中，使滤纸被浸泡。将样品浸泡3 h后，进行超声波提取5 min，重复该操作3次。用30 mL石油醚分3次冲洗广口瓶，合并提取液，将提取液移入300 mL的分液漏斗中，加入了100 mL硫酸钠溶液，振荡1 min，静置分层后，弃去下层丙酮水溶