凝固点降低法测定对分子质量.docVIP

遼寧科技大學 University of Science and Technology Liaoning 物理化学实验报告 实验题目 凝固点降低法测定相对分子质量 学生姓名 初海全 学号 120123202052 预习成绩 实验时间 2014年5月20号 操作成绩 专业班级 卓冶金2012 实验台号 实验成绩 指导教师 批阅时间 年 月 日 凝固点降低法测定相对分子质量 (一)、实验目的 1．利用凝固点降低法测定萘的相对分子质量。 2．掌握溶液凝固点的测定技术。 3．掌握温差测量仪的使用方法。 (二)．实验原理 稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值，仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称这些性质为稀溶液的依数性。 固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。 对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式： （9—1） 式中： —纯溶剂的凝固点； —浓度为C的溶液的凝固点； —比例常数。 如果C以质量摩尔浓度（：每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示，则为溶剂的摩尔凝固点降低常数，今以表示这个常数，于是（9—1）示可改写为： （9—2） 若取一定量的溶质和溶剂配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为： （9—3） 式中： 为溶质的相对分子质量。 如果已知溶剂的值，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。 (9—4) 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如图9—1中Ⅰ的曲线图形。但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后，温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线呈现如图9—1中Ⅱ的形状。 溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图9—1中Ⅲ、Ⅳ。由于部分溶剂凝固而析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也逐渐下降。本实验所要测定的是浓度已知的溶液的凝固点。因此，所析出的溶剂固相的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度。如稍有过冷现象如图9—1中Ⅳ所示，对相对分子质量的测定，无显著影响；如过冷严重，则冷却曲线如图9—1中Ⅴ所示，测得之凝固点将偏低，影响相对分子质量的测定结果。因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可控制寒剂的温度、搅拌速度等方法来达到。 由于稀溶液的凝固点降低值不大，因此温度的测量需要用较精密的仪器，在本实验中采用精密温差测量仪。 做好本实验的关键：一个是控制搅拌速度，每次测量时的搅拌条件和速度尽量一致。二是寒剂的温度，过高则冷却太慢，过低则测不准凝固点，一般要求较溶剂的凝固点低3～4℃，因此本实验中采用冰—水混合物作冰浴。 图9—1冷却曲线 表9－1 苯在不同温度下液体的密度 温度/℃ 0 10 15 16 17 18 19 20 21 22 密度/g·m－3 0.900 0.887 0.883 0.882 0.882 0.881 0.880 0.879 0.879 0.878 温度/℃ 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 密度/g·m－3 0.877 0.876 0.875 —— —— —— —— 0.869 0.853 0.847 表9—2 几种溶剂的值 溶剂 水 苯 乙酸 硝基苯 酚 冰点/K 273.2 278.7 289.8 278.9 313.3 Kf/K·mol－1·kg 1.86 5.1 3.90 6.90 7.80 (三)、仪器药品 SWC—ⅡD精密温度温差测量仪、凝固点测定仪、恒温水浴、酒精温度计、10mL、2mL吸量管 苯（AR）、萘(AR) (四)、实验步骤 调节水浴温度：将水及少量的冰加入冰水浴槽中，调节冰水的量使水浴的温度为3℃左右。在实验过程中不断搅拌并补充少量的冰，使水浴的温度保持在3℃左右。 溶剂凝固点的测定：在室温下，用移液管移取12mL苯，加入