不同工艺生产氯化氢组成.docVIP

氯碱车间工业氯化氢纯化 1、氯碱厂合成氯化氢 北京化工二厂氯碱车间脱析工段生产的工业氯化氢 纯度： 98～99% 杂质： H2O： 2600～6000 ppm O2+Ar：110～150 ppm N2： 400～450 ppm CO2： 20～48 ppm THC 10 ppm H2： 45～80 ppm 欲用此组成原料制取高纯氯化氢, 必须把原料中的H2O、O2+Ar、N2、CO2、THC、H2等杂质除去，使其含量降到符合产品质量标准。除水外, 其余杂质的沸点均低于氯化氢, 可用物理吸附法除H2O和CO2, 以精馏法除O2+Ar、N2、THC、H2等杂质。因氯化氢不仅剧毒, 且有强腐蚀性, 应选择不受氯化氢腐蚀和不与氯化氢起化学反应的干燥剂, 此外, 还必须选择适宜的干燥、吸附、再生和精馏的工艺条件, 以及与此工艺过程相适应的设备材质。 纯化方法如下： 1、采用变温吸附法除水 （1） 用硫酸洗涤除去氯化氢夹带的水份 为了除去氯化氢中的杂质水, 资料表明工业上常用硫酸洗涤除去氯化氢夹带的水份。在保持过程最佳工艺的理想条件下, 水份可降至0.01% 体积 以下。 （2）用固体CaCl2除水, 水份可降低至0.1% 体积 以下。 （3）采用冷冻法来脱除氯化氢中水,可降到600～1000ppm,夏季水份还要更多些。 以上三种方法均不能满足要求, 必须选择其它深度除水方法。关于高纯氯化氢的提纯技术和分离方法, 至今尚未见到文献报道。 我们先后用型分子筛和型干燥剂进行了除去氯化氢中微量水深度的小试验。试验表明, 除水深度相差不大, 但JMT型干燥剂耐酸性好, 在68%的硝酸中煮沸24小时, 并在常温下浸泡3个月, 其晶格仍未破坏。为了测定在吸饱HCl-H2O件下的耐酸性, 曾使样品吸HCl-H2O饱和后, 用塑料袋密封放置多天, 再生后再测其吸水性能, 吸水量仍未下降。我们在中试装置上干燥氯化氢已年多, 只更换过一次, 这证明其耐酸性能良好。A型分子筛耐酸性能差, 吸附性能大幅度下降。JMT型干燥剂是一种含硅铝比的丝光沸石型分子筛, 具有良好的热稳定性, 除在300℃前有一脱水而引起明显吸热峰外, 在900℃前无明显的分解峰, 说明其晶格具有优良的稳定性。 2、采用低温和中压吸附法除水 为了使氯化氢气体中杂质水降到10ppm以下, 在中试装置上又安装了低温吸附 器和中压吸附器。控制好吸附和再生工艺条件, 经干燥后, 氯化氢气体含水量可 降到JMT干燥后，氯化氢气体含水量可以降到10ppm以下。 3、采用低温吸附法除二氧化碳 据资料介绍, 为了除去系统中的CO2,采用合成沸石, 可使其含量从300～1000ppm降至1～5ppm左右, 但不耐酸, 再生后吸附性能大幅度降低。因此, 选用耐酸性好的X1吸附剂来脱除氯化氢气体中二氧化碳。 经过试验,了解到用X1吸附剂除氯化氢中二氧化碳, 在低温下有利于吸附, 控制好操作条件, 能将氯化氢中的二氧化碳降至10ppm以下。在小试的基础上, 进行了中试。只要控制好一定低温, 就能使二氧化破含量降到10ppm以下，THC 1ppm。 4、采用低温精馏法除去低沸点杂质 气体或气体混合物在液化后,在一定的温度和压力下就处于一定的气液平衡状态。在气相中低沸点组份的含量要比液相中高一些。利用这种差别, 可使液化气体在精馏塔内进行多次传质和传热, 从而达到组份分离的目的。 精馏试验是直接在中试装置上进行的，采用连续精馏模式，流量5m3/h 开车前的准备及流程简述 1、开车前的准备 （1）对系统检漏 （2）吸附器进行再生 （3）用高纯氮置换系统 （4）对钢瓶进行处理 （5）校验标定分析仪器 2、工艺流程简述 高纯氯化氢生产工艺流程如图所示。 以北京化工二厂生产的工业氯化氢为原料, 在下, 以流量由北 京化工二厂氯碱车间脱析工段送至我所中试 车间低压吸附器, 将氯化氢中以上的 水份除去进入低温吸附器, 脱除卜 等杂质, 然后经缓冲罐到膜压机一段, 压缩到。以上, 又经中压吸附器进一 步除水, 使水含量达到指标要求, , 再进入膜压机二段, 压缩到以上 送到冷凝器, 使氯化氢液化后进入精馏塔, 在塔顶除掉低沸点杂质, 经缓冲罐进入膜 压机二段, 压缩到经冷凝器冷凝 液化, 然后充入钢瓶, 进行分析, 合格后入库。 将系统中排出的所有废气都送至中和 槽, 用碱液中和后, 使液体排入下水道, 气 体放空。