工业氢氧化钠测定汞.docVIP

工业氢氧化钠—汞含量的测定 双硫腙光度法 【摘 要】 一 方法概述 在硫酸存在的介质中，甩高锰酸钾将试样里的汞氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂。加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜、铁和镊的干扰，在pH为0～2的范围内，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。在波长为490nm处，有过量双硫腙存在下测定吸光度。 二 仪器和试剂 1 分光光度计。 2 凡未曾用于汞含量测定的仪器，包括盛试剂、试样的器皿，均先用l.42g/ml硝酸溶液洗涤，再用硫酸溶液 100g/L 与高锰酸钾溶液 40g/L 混合溶液 按4：1体积比配制 洗涤。 3 三氯甲烷 GB 682 。 4 盐酸 GB 622 。 5 硫酸 GB 625 ，490g/L溶液取280ml硫酸在搅拌下徐徐注入水中，稀释至1000ml，摇匀。 6 硫酸 GB 625 ，100g/L溶液取60ml硫酸在搅拌下徐徐注入500ml水中，稀释至1000ml，摇匀。 7 乙酸 GB 676 ，360g/L溶液 取360ml乙酸，用水稀释至l000ml，摇匀。 8 乙二胺四乙酸二钠 EDTA二钠 GB l401 ，7.45g/L溶液称7.45g EDTA二钠置于烧杯中，加200ml水溶解，全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 9 高锰酸钾 GB 643 ，40g/L溶液称取40g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1000ml。 10 盐酸羟胺 HG 3-976 ，100g/L溶液 称取l0g盐酸羟胺，用水溶解，稀释至1000ml。 11 双硫腙，l50mg/L三氯甲烷溶液称取75mg双硫腙，置于500ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，该溶液在25℃下，2周内有效。 12 双硫腙，l.5mg/L溶液取5ml双硫腙溶液 150mg/L三氯甲烷溶液 ，置于500ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制，置于黑暗阴凉处。 13 汞标准溶液，lmg/ml 称取1.354g氯化汞 HG 3-1063 溶于25ml浓盐酸中，全部移入l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存在黑暗处，两个月内有效。 14 汞标准溶液，20μg/ml取10.0ml汞标准溶液 1mg/ml ，置于500ml容量瓶中，加入l0ml浓盐酸，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液使用前配制。 15 汞标准溶液，lμg/ml取10.0ml汞标准溶液 20μg/ml ，置于200ml容量瓶中，加5ml浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 三 操作步骤 1.样品 1 实验室样品按本方法“ 五 检验规则”规定进行采样。 2 试样 将实验室样品称重后，取20g固体氢氧化钠或40g液体氢氧化钠 称前震摇 ，称准至0.1g，置于烧杯中，加水溶解，加5ml高锰酸钾溶液 40g/L ，边搅拌边加85ml硫酸溶液 490g/L ，盖上表面皿，煮沸l0min，冷却至室温，再滴加盐酸羟胺溶液 100g/L ，至高锰酸钾退色，再过量约0.25ml，全部移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.试样中汞含量的测定 1 试料 吸取25.0ml试样溶液，置于预先用滤纸擦干下颈部并塞有一小团滤纸的分液漏斗中，待测定。 2 空白试验不加试料，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行测定。 3 测定 ①汞的萃取 向试料中加30ml硫酸溶液 490g/L ，用水稀释至300ml，加lml盐酸羟胺溶液 100g/L 、10ml乙酸溶液 360g/L 和10mlEDTA二钠溶液 7.45g/L ，再加25.0ml双硫腙溶液 1.5mg/L ，用力震荡1min，静止10min。 ②吸光度的测定 选用5cm比色皿，在波长490nm处，以三氯甲烷调整分光光度计吸光度为零，然后测定汞萃取液的吸光度，用于计算试样中汞含量X1。 3.吸附在瓶壁上的汞含量测定 将实验室样品瓶中的样品全部倒空，取10ml高锰酸钾溶液 40g/L 和40ml硫酸溶液 100g/L ，置于空的样品瓶中，用力摇动1h，再按“试样中汞含量测定”步骤测定其吸光度，用于计算吸附在瓶壁上的汞含量X2。 4.工作曲线的绘制 1 标准参比液的配制 取六个500m1分液漏斗，用滤纸擦干下颈部，并塞人一小团滤纸，在每个分液漏斗中加30ml硫酸溶液 490g/L ，依次取0.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml汞的标准溶液 1μg/ml ，分别置于6个分液漏斗中，以下按[2 3 ①]中“用水稀释至300ml，……”步骤进行。 2 标准参比液吸光度的测定 按[2 3 ②]步骤测量标准参比液[4 1 ]的吸光度。从标准参比液的吸光度中扣除空白试验的吸光度。