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实验七索氏提取法测定脂肪含量汇编
索氏提取法测定脂肪含量 一、实验目的 掌握:索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定方法。 熟悉:有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 了解:根据食品中脂肪存在的状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。 二、实验原理 ??? 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪(粗脂肪)。 三、实验器材 索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉 石油醚(化学纯,沸程30~60℃) 四、实验操作 1、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在10%以下的,称取样品10~20g。脂肪含量为50%~60%的,则称取样品2~4g。 几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分,一般烘4h,烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大,一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体,应将一定体积的样品滴在滤纸上,在60℃~80℃电热鼓风干燥箱内烘干后,再进行实验。 索氏提取仪 由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成,通过标准磨口相对接。 2、安装装置 搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意:将恒温水浴锅的水温事先加热(60℃)。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 清洁 从提取管中取出滤纸斗,清洗提取管,整理好桌面上的仪器和试剂,并注意清洁自己的操作台,请老师验收。 计算 样品粗脂的含量(%)=(粗脂的质量/样品的质量)*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 图2-9? 索氏提取仪示意图 左:? 烧瓶的安装(注意高度) 右: 提取管的安装 左:冷凝管的安装 ? 右:水浴加热中的索氏提取仪 记录与计算汇总 * * ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????? 10.0~25.0 47.8~68.9 3.0~9.0 1.6~2.6 1.3~2.4 0.7~1.9 大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽 23.5~45.0 40.0~67.8 45.1~58.5 50.7~72.0 46.2~61.0 41.1~42.9 40.2~60.7 向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁 含油量(%) 样品 含油量(%) 样品 首先安装好烧瓶(安装前称重),并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。 安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内,向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安装到提取管上,轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温60℃左右)。提取时间2~4h,约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。 3.提取 提取2h后,当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中取出索氏提取仪装置,室温冷却5~10min;取下平底烧瓶,将提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中,达到回收的目的。再装上平底烧瓶,继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下,表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。 注意:必须蒸干后才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。取下平底烧瓶,回收提取管中的石油醚。 4.回收石油醚 将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min,取出冷却后称重(须戴手套,以免烫伤)。 两者的质量之差就是粗脂的质量。 5.称量粗脂质量
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