有机化学实验报告--1-溴丁烷的s制备.docVIP

1－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr气体吸收，以免造成对环境的污染。在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）： 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 mol 用量 ml、g、mol 熔点 ℃ 沸点 ℃ 比重 d420 水溶解度 g/100ml 正丁醇 74.12 11.2ml -89.5 117.7 0.8098 7.9 1－溴丁烷 137.03 101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 15g 747 1390 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98 18ml 1.84 易溶于水 其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙 四、实验装置图 回流冷凝装置 蒸馏装置 五、实验步骤 （1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来 4、加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 扩展 5、若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物 b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13% ，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。 ?6、本实验最后蒸馏收集99－103℃的馏分，但是，由于干燥时间较短，水一般除不尽，因此，水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集，要另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。 7、粗产品用浓硫酸洗涤后，不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗，然后加饱和碳酸氢钠洗涤的原因：因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有不少浓硫酸 包括漏斗壁 ，若直接用饱和碳酸氢钠中和，则由于酸的量太多，酸碱中和产生大量的热，同时有大量的二氧化碳产生，极易在洗涤时溅出甚至冲出液体，不易操作，也造成产品的损失。为了使该中和反应不致于这么剧烈，故在加饱和碳酸氢钠之前，用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。 三．多项选择题 1、监督的主要功能是（ABCD ） A、预防功能 B、校正功能C、制约功能 D、救济功能 2、以监督监督划分为监督监督监督）群众监督A．监御史九条B．刺史六条 C．察吏六条D．《巡察条例》 2．元代的监察法规包括（ ACD ）等。 A. 《宪台格例》 B. 《监察御史失察法》 C. 《察司合察事理》 D. 《行台体察等例》 1．人民代表大会监督的范围包括 ABC A.对行政机关进行的监督B.对司法机关的监督 C.对本级人大常委会和下级人大及其常委会的监督 D.对本级及下级党委的监督 2.在各级人民代表大会闭会期间，各级人民代表大会常务委员会根据工作需要，选择专门事项听取行政机关、审判机关和检察机关的报告。这一监督方式的主要特点是（ABCD ） A.经常性 B.广泛性 C.针对性 D.及时性 3.对审判机关和检察机关的执法监督包括以下方（ABCD） A.对审判机关行使职权情况进行监督 B.对检察机关行使职权情况进行监督 C.对司法程序进行监督D.对具体案件进行监督 4.县级以上人民代表大会常务委员会受理公民和组织的（BCD ）是国家权力机关进行监督的重要方式之一。 A.上诉 B.申诉 C.控告 D.检举 1．党组织监督的特征是 ABCD 。 A.层级性与系统性B.单向性与相互性 C.强制性与有效性D.全面性与广泛性 2.党内监督的主体主要包括（ABCD ）。 A.党的各级委员会及其委员B.党的各级纪律检查委员会及其委员C.党员D.党的各级代表大会代表。 3.党内监督的对象包括（ ABCD ） A．党的各级领导机关领导干部2、。监督不同于人民代表大会的