离子色谱法与常规分析方法的比较及在工业锅炉水质分析中的应用.docVIP

离子色谱法与常规分析方法的比较及在工业锅炉水质分析中的应用 摘要 ：近年来，离子色谱分析发展迅速，作为一种新的分析技术在诸多领域应用广泛。本文通过离子色谱与常规滴定分析方法对比，讨论其优缺点，综述其在工业锅炉水质检测中的应用。 关键词 ：离子色谱 水质检测 一、前言部分 离子色谱（HPIC）最早由奥地利学者提出，于20世纪70年代迅速发展起来，是以经典离子色谱为基础，由美国学者共同发表论文《Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection》为近代离子色谱开始的标志，是一种新型、独特而有效的快速分析微痕量离子的技术。 我单位购置的CIC-200型离子色谱仪具有抑制电导检测阴离子分析和直接电导检测阳离子分析两种检测模式，通过更换不同类型的色谱柱分析检测相对应的多种阴阳离子。 2009年03月01日，GB/T1576-2008《工业锅炉水质》（以下简称标准）由国家质检总局和国家标准化管委会发布实施。标准对锅炉水质的要求更加全面、严格，给锅炉水质检测工作带来很大的挑战。标准推行五年多以来，根据实际情况，通过离子色谱法和常规检测方法相比较，离子色谱法在检验水质硬度、氯化物、磷酸盐等项目上有着方法简便、数值精确、操作迅速等优点。本文通过HPIC与工业锅炉水质常规检测方法相对比，研究离子色谱法在工业锅炉水质分析中的应用。 二、 实验部分 离子色谱法与EDTA滴定法测定水质硬度的对比、与硫氰酸铵滴定法测定氯化物、与磷钼蓝比色法测定磷酸盐的对比 2.1 离子色谱法 a. 仪器与试剂： CIC-200型离子色谱仪、阴阳离子色谱柱及相对应金属保护柱和PEEK保护柱、3.0mM甲烷磺酸溶液、3.6mMNa2CO3+4.5mMNaHCO3溶液、Ca2+、Mg2+、Cl-、PO43-标准溶液 b. 测定条件 样品均由分析纯试剂和超纯水配制而成。 c. 实验方法 按照阴阳离子色谱柱对应调试好仪器，调整淋洗液流速分别为1mL/min和2mL/min，电导转换分别为01、02，量程分别为01、06，阴离子系统电流75mA。在选定淋洗条件下，待基线平稳后，将标准溶液或样品注入进样器，程序采集谱图时间到达预定的值时终止谱图的采集及处理，然后将计算结果填入“定量结果表”中，执行“联合计算，程序根据工作曲线或（平均）校正因子在待测样品窗口中计算浓度。 2.2 EDTA滴定法 a.仪器与试剂 EDTA标准溶液（0.01mol/L）、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10）、25ml微量滴定管 a.实验方法 盛取100mL水样放入锥形瓶中，加入3mL缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂后溶液呈紫红色，用EDTA滴定为蓝色即为滴定终点，记录此时消耗EDTA的量并根据公式计算水样硬度。 2.3 硫氰酸铵滴定法测定氯离子含量 a. 仪器与试剂 25ml微量滴定管、铬酸钾指示剂（100g/L）、氯化钠标准溶液（1ml含1.0mgcl-）、硝酸银标准溶液（1ml相当于1.0mgcl-）、硫氰酸铵标准溶液（1ml相当于1.0mgcl-）、铁铵矾指示剂 b.实验方法 盛取100mL水样放入锥形瓶中，加入分析纯浓硝酸1ml调节水样pH值不大于1，加入15.0mlAgNO3标准溶液，1.0ml指示剂，用硫氰酸铵标准溶液快速滴定至红色即为滴定终点，按照上述方法作空白实验后根据公式计算水样中氯化物含量。 2.4 磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法） a. 仪器与试剂 25ml微量滴定管、15g/L氯化亚锡甘油溶液、1ml含1.0mgPO43-磷酸盐标准溶液、1ml含0.1mgPO43-磷酸盐工作溶液、钼酸铵-硫酸混合溶液 b.实验方法 量取0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml磷酸盐工作溶液和5ml水样，分别注入比色管，稀释20ml摇匀。在上述试样中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液并稀释至刻度，加入2-3滴氯化亚锡甘油溶液，两分钟后比色并计算水样中磷酸盐的含量。 三、 结果与讨论 3.1 离子色谱法可以一次进样测试不同离子的含量，用很短的时间获得阴、阳离子及样品组成的全部信息。可以同时多次进样，避免了常规实验的重复繁琐的步骤。在测定硬度时可以精确测量钙、镁离子各自的含量，对垢样分析、水质调节具有指导性意义。 3.2 采用离子色谱分析方法检测灵敏度高，样品浓度范围可达到μg/L-mg/L，特别是对常见阴离子的检出限小于10μg/L。实验过程只需要进样和操作鼠标便可完成，实验稳定性好，最大限度地避免人为因素如滴定误差、读数误差等对实验结果造成的影响。 3.3离子色谱所用试剂有机溶剂很少且很难与人体接触，不会对人体造成危