A、50化学滴定测定磷化液中锌锰镍离子.docVIP

化学滴定法测定磷化液中的锌锰镍 李小丽 荣光 孙少朋 韩琳 霍莹 王群 许朝玉 谭伍永 （武汉材料保护研究所，湖北 武汉 430030） 【摘要】磷化液中金属离子锌锰镍的量是影响磷化成膜质量的一个重要参数，为了提高磷化膜的质量，须对锌、锰、镍的含量进行控制分析，因此在前处理现场快速测定磷化液中的共存锌锰镍离子含量是很有必要的。本文利用化学滴定法，确认试验条件后，通过多次重复测定，验证了方法的可行性。 【关键词】磷化液；锌、锰、镍；化学滴定 Determination of the Contents of Zn,Mn and Ni in Phosphating Using the Method of Chemical Titration Abstract: The contents of Zn,Mn and Ni ion are important parameters which effects quality of phosphating coating. To improve the quality of phosphating coating, it is important to control and analysis the contents of Zn, Mn and Ni. So it is necessary to determine the contents of Zn, Mn and Ni in phosphating at site. We utilize the method of chemical titration to determine the contents of Zn, Mn and Ni. Moreover, the effects of the experiment conditions are investigated; under the optimum conditions, the determination of Zn, Mn and Ni using this method shows satisfactory results after the repeated experiments and proved feasible. Keywords: Phosphating ; Zn, Mn and Ni; Chemical Titration 0引言 磷化是指将金属工件浸入含有磷酸、磷酸盐和其它化学物质的微酸性溶液中，发生化学反应而在金属工件表面生成一层主要为不溶或难溶的磷酸盐膜层的一种化学处理方法。为了提高可涂装性和耐碱性，现在汽车工业广泛采用含锌、锰、镍的三元磷化体系。因此对前处理现场磷化槽中锌、锰、镍量进行控制分析是很有必要的。测定锌锰的方法则较多，主要是仪器分析法和化学分析法。比如谢立群韩丽琴戴亚明电感耦合等离子体发射光谱法-EDTA配合物中置换出EDTA，释放出的EDTA再用MgSO4标准滴定溶液进行反滴定，即可得出Zn2+的量；2、另取相同量的试液于锥形瓶中，在pH=10的氨性缓冲溶液中，从分析化学和分析手册中查到，丁二酮肟能有效地与镍作用，干扰物有铂、钯、铁、铜、钴等离子，而一般磷化液中较少含上述离子，随磷化液的使用，溶液中三价铁离子的浓度会有所提高，但大多数三价铁离子会以磷酸盐的形式沉淀，其浓度在10－4～－5mol/L变化，对测定结果不会产生大的影响。同时可以用四氯乙烯溶液将丁二酮肟镍沉淀与被滴溶液有效分离，消除红色沉淀对滴定终点颜色判断的干扰。加入一定过量的EDTA标准滴定溶液于上述试液中，用MgSO4标准滴定溶液进行返滴定，即可得出Zn2+、Mn2+的总量；结合两步滴定即可依次得出Zn2+、Mn2+、Ni2+的量。 2实验部分 2.1试验仪器 （1） 容量瓶（100 mL、1000 mL各一个） （2） EJS-4型电子分析天平（感量为0.1mg，称量范围为180g） （3） 玻璃棒、药匙、烧杯（1000mL） （4） 量筒（1000mL、50 mL） （5） 滴瓶（100 mL） （6） 滴定管 (25mL) （7） 滴定架 （8） 三角烧杯（250 mL） （9） 移液管（2 mL 、10 mL 、20 mL） 2.2相关试剂的制备 （1） pH=10的氨水-氯化铵缓冲液 （2） 0.01mol/L EDTA标准滴定溶液 （3） 1，2-二巯基丙醇 （4） 铬黑T指示剂 （5） 0.01mol/LMgSO4标准滴定溶液 （6） 氨基磺酸 （7） 5g/L的丁二酮肟乙醇溶液（用丁二酮肟和无水乙醇自配） （8） 四氯乙烯 （9）1.0000g/L锌标准溶液：称取1.0000g纯锌(99.99%)置于250mL烧杯中