5121-200铜及铜合金化学分析方法分为xx部分.docVIP

GB/T 5121.X—2008 代替GB/T 5121.11-1996  前　　言 GB/T 5121-200X《铜及铜合金化学分析方法》分为xx部分： —— —— —— —— —— …… —— 本部分方法一修改采用ISO 4740:1985《铜及铜合金——火焰原子吸收光谱法——测定锌含量》,在技术内容上与该国际标准部分等同，在文本结构上对该国际标准进行了修改，差异见附录A和附录B。 本部分是对GB/T 5121.11－1996与GB/T13293.10的修订，主要变化如下：将GB/T13293.10合并于GB/T5121.11方法1中。分析下限由0.001%延伸至0.00005% ，方法2只作文字编辑，并增加了精密度（重复性）条款； 本部分由国家标准管理委员会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负责解释。 本部分由北京有色金属研究总院负责起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法1由甘肃西北铜加有限责任公司、云南铜业股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：。 本部分方法1主要验证人：。 本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法2由甘肃西北铜加有限责任公司、云南铜业股份有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人：。 本部分方法2主要验证人： 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 5121.11－1996 ——GB/T 13293.10－1991。铜及铜合金化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法（方法1） 4－甲基－2－戊酮萃取分离－Na2EDTA滴定法（方法2） 方法1 1 范围 本标准规定了铜中锌的测定方法。 本标准适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)， 用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 4.2.1 特征浓度 锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL 4.2.2 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。 4.2.3 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 4.3 恒电流电解仪 4.4 网状铂电极 5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6 操作步骤 6.1 试料 按表1 称取试样精确至0.0001g 表1 锌质量分数/ % 试料量/ g 溶液体积/mL 移取溶液体积/mL 0.00005~0.0004 5.000 50 全量 ＞0.0004~0.0020 2.5000 100 全量 ＞0.0020~0.010 1.000 100 全量 ＞0.010~0.080 0.200 100 全量 ＞0.080~0.40 0.250 100 10 ＞0.40~2.00 0.250 500 10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 6.3.1 随同试料做空白试验 6.3.2 锌质量分数不大于0.08%时称取与试料中相近量的纯铜(锌质量分数小于0.00001%) 随同试料做空白试验 6.4 试料处理