苯嗪草酮生产工演示.pptVIP

苯嗪草酮项目工艺介绍 ——生产工艺、流程及操作 酰氰合成岗位 酰氰合成工艺概述 1、 投放二甲苯、氰化钠，氰化亚铜 2、升温（从常温升至142℃） 3、脱水，取样测水份 4、蒸30%二甲苯 5、降温：从142℃→90℃ 6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵 7、升温至稳定回流 9、滴加酰氯，同时保证稳定回流 10、强回流保温反应（120 ℃—125℃）5小时 11、取样化验合格后降温 12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼 13、盛装滤饼并运至指定地点 酰氰合成岗位工艺流程简图 酰氰合成岗位操作 1.1 备料 1.1.1 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.2 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.3 将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。 1.1.4 称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。 1.2 脱水与氰化反应 1.2.1 将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的二甲苯1200L； 1.2.2 升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜，脱水时间在1.5小时，从分水器中观察不到有水时，取样测水份，水分≤350ppm合格，否则可适当延长脱水时间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。 1.2.3 蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95℃，加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。 1.2.4 升温至97—100℃，出现稳定回流时，打开苯甲酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内滴加完毕。 1.2.5 滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约114-118℃，继续升温回流保温，温度约120—125℃，在此温度下回流5小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在1%以下视为合格） 1.3 出料 1.3.1 反应合格后，将釜温降至40℃以下后，开离心机放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时，将母液用真空抽入氰化母液贮灌。 1. 3.2 氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。 酰氰精馏岗位 酰氰精馏工艺概述 1、投酰氰母液 2、氮气置换 3、前馏分接收 4、二甲苯接收 5、过渡馏份接收 6、降温出料 酰氰精馏岗位工艺流程简图 酰氰精馏岗位投料量 酰氰精馏岗位操作 1.1 进料 1.1.1 进料 打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。 1.1.2 N2置换 给精馏塔釜造真空到-0.07MPa以上，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。 1.2 精馏二甲苯： 1.2.1 通过精馏塔釜视境观察回流，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：3接收乙腈。 1.2.2 接收完乙腈后，开始接受二甲苯，对应的釜温达到115℃左右，逐步将精馏塔釜真空度提高到-0.07MPa—— -0.08MPa，继续以回流比1：3接收二甲苯。 1.3 接收过渡馏分 1.3.1 二甲苯接收完毕，关闭二甲苯接收罐真空控制阀门和接收阀门，打开过渡馏分接收罐真空控制阀门和接收阀门，提高真空度到－0.082MPa－－0.084MPa，待出现馏分后，开始以回流比1：3接收过渡馏分，当回流比调整到5：1，釜温达到135℃以上，顶温达到110℃左右，意味着过渡馏分接收完毕。 1.4 降温 1.4.1 过渡馏分接收完毕后降温，当反应釜温度降到90―100℃时出料。 1.4.2 出料时请准确计量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因温度低而结晶。 酰酯合成岗位 酰酯合成工艺概述 1、滴加85%浓硫酸 2、加完酸水保温3小时 3、加甲醇及降温 4、转料 5、酯化升温 6、酯化保温 7、蒸馏甲醇 8、降温及加水 9、第一次水洗静置及分层 10、第二次水洗静置及分层 11、第三次水洗静置及分层 酰酯合成岗位工艺流程简图 酰酯合成岗位投料量 酰酯合成岗位操作 1.1 水解 1.1.1 检查岗位的设备、阀门等是否完好和在运转前的正常状态。 1.1.2 将硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯备好，并打入计量罐内。 1.1.3 将计量好的水先放硫酸配制釜内，搅拌下滴加已计量好的浓硫酸，控制温度≤ 35℃。 1.1.4 将苯甲酸甲酯经计量后投入水解反应釜，然后抽入计量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加过程严格控制反应釜温度在20-30℃，最佳在25-29℃，约9-11小时滴加完毕，然后于25-32℃之间保温3小时，取样合格后，进入下一步；如反应不合格，可适当延长保温时间或适当补加酸水，直至合格； 1.1.5 水解合格后，降温至50℃，将备好的甲醇通过高位槽加入水解釜中，并进一步降温到30℃。并将将水解料转入酯化釜中。 1.2 酯化 1.2.1