扫描电镜工作原理及其构造.ppt

二、波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中，X射线是由样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2?方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。 波谱仪的特点： 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。 (a)能谱曲线；(b)波谱曲线 能谱议和波谱仪的谱线比较 电子探针分析的基本工作方式 一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析； 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 图10-1 扫描电子显微镜原理示意图 二、构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 1．电子光学系统 由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 图10-2 电子光学系统示意图 表10-1 几种类型电子枪性能比较 2．偏转系统 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 3．信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 4．图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 5．电源系统 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成 6．真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。 SEM的主要性能 （1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 表10-2 扫描电子显微镜景深 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度就是