纸张中五氯苯酚测定.ppt

法规 限制要求 欧洲委员会 《与食品接触的纸和纸板材料/物品》 0.15mg/kg 欧盟 2003／021EC指令 出口木材：≤5mg/kg GB/T 18885 《生态纺织品技术要求》 婴儿类：0.05mg/k 其他类：≤0.5mg/kg 相关法律法规 * 标准 研究对象 提取 检测 检测限(mg/kg) GB/T18414.1-2006 纺织品 碳酸钾超声提取，乙酰化，加正己烷萃取 GC-MS 0.05 SN/T2276-2009 纸和纸板、纸浆 碳酸钾超声提取，乙酰化，加正己烷萃取 GC-MS 0.02 SN/T2278-2009 软木 碳酸钾超声提取，直接乙酰化，加正己烷萃取 GC-MS 0.1 GB/T18414.2-2006 纺织品 丙酮提取，浓缩近干，用碳酸钾复溶，乙酰化，加正己烷萃取 GC-ECD 0.02 橡胶及橡胶制品 甲醇超声提取，离心，过滤进样 HPLC-DAD 0.05 木材及其制品 乙醇超声提取，旋转蒸干，甲醇复溶，过滤进样 HPLC-DAD 0.1 食品包装纸中 丙酮提取，旋转蒸干，甲醇复溶，固相萃取，甲醇-二氯甲烷洗脱，氮吹，甲醇复溶 HPLC-MS/MS 0.001 纺织品 甲醇-水溶液超声提取，离心过滤进样 HPLC-MS/MS 0.005 * * 水，GB/T 6682，一级。 甲醇。 甲酸。 五氯苯酚，纯度≥99%。 内标：2,4,5-涕 (CAS：93-76-5)，纯度≥99%。 试剂 内标储备溶液：浓度为100 mg/mL。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。 内标工作溶液：浓度为1.0 mg/mL。 一级标准储备溶液：浓度为100 mg/mL。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。 二级标准储备溶液：1.0 mg/mL。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期3个月。 标准工作溶液：根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液，推荐如下配制方法：分别准确移取50 mL、100 mL、200 mL、300 mL、500 mL、1000 mL二级标准储备溶液于50 mL容量瓶中，加入50 mL内标工作溶液用甲醇定容，即得系列标准工作溶液，现配现用。系列标准工作溶液中五氯苯酚的含量分别为0.05 μg、0.1 μ g、0.2 μ g、0.3 μ g、0.5 μ g、1 μ g。 标准溶液制备 * * 液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS），配备电喷雾离子源（ESI）。 分析天平，感量为0.1 mg。 超声波清洗器，工作频率为40 kHz。 离心机，使用转速 5000 r/min。 各种规格移液管、移液枪、容量瓶、具塞三角瓶和离心管。 仪 器 * 液相色谱条件 ——色谱柱，Atiantis dC18 [150 mm（长度） × 2.1 mm（内径），3 mm（粒径）]。 ——流动相，甲醇（A）: 0.1 %甲酸水溶液（B）=95:5（体积分数）。 ——流速，200 mL/min。 ——柱温，30℃。 ——进样量，5 mL。 质谱条件 ——扫描方式，负离子扫描。 ——离子源,电喷雾电离源（ESI）。 ——检测方式，多反应监测（MRM）。 ——雾化气压力，60 psi。 ——气帘气压力，18 psi。 ——辅助加热气压力，60 psi。 ——离子化温度，500℃。 ——碰撞气压力，10 psi。 化合物名称 离子对 去簇电压 V 碰撞能量 V 五氯苯酚 265.0/35.2 (定量离子对) -65 -52 265.0/37.2 (定性离子对) -65 -52 内标（IS） 255.0/197.0 -30 -14 仪器条件 * 色谱图示例 PCP IS 检出限和定量限结果 化合物名称 检出限 （mg/kg） 定量限 （mg/kg） 五氯苯酚 0.003 0.01 检出限和定量限 * * * 纸张中 五氯苯酚的测定 液相色谱—串联质谱法 * 一、液 质 联 用 介 绍 * 液相色谱-质谱联用仪的定义及用途 液相色谱-质谱联用仪： 利用液相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析仪器，简称LC-MS。 适用对象：高极性、热不稳定性、高分子量、低挥发度有机物（占90%以上） * * 电喷雾接口：Electrospray，简称ES。也是一种大气压电离方式。 大气压电离： Atmospheric Pressure Ionization，简称API。 * 气质联用仪(GC-MS)： 最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联化合用(LC-MS)： 没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。