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第9章 色谱法概论 （Chromatography generality） 9-1 色谱法的起源、历程及分类 9-2 色谱过程与术语 9-1 色谱法的起源、历程及分类 1931年 kuhn（库恩）分离60多种胡萝卜素； 3. 按操作形式分类 纸色谱法（PC） 平面色谱 薄层色谱法（TLC） LLC LC LSC 柱色谱法 SEC SFC IEC BPC GSC GC—柱色谱法 GLC 色谱法的现状和发展趋势 现状：理论、技术和方法趋于成熟 发展：新型固定相和检测器的研制 色谱新方法的研究 色谱联用技术 色谱专家系统 9-2 色谱过程与术语一、色谱过程 色谱流出曲线和色谱峰 基线 在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线 噪音 漂移 色谱峰 流出曲线上突起的部分 正常峰（对称） 前沿峰非正常峰  拖尾峰 不对称因子 1. 保留时间 tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间。它是色谱法的基本定性参数。 分配系数为零的组分，即不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间。 因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近．测定流动相平均线速ū 时，可用柱长L与tM的比值计算。 某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱中多停留的时间 即某组份的保留时间扣除死时间  tR′ = tR — tM 由于组份在色谱柱中的保留时间tR包含了组份随流动相通过柱子所需的时间和组份在固定相中滞留所需的时间，所以tR′实际上是组份在固定相中停留的总时间．保留时间可用时间单位（如s）或距离单位（如cm）表示。 保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组份的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积等参数进行定性检定． 4．保留体积 VR 从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。保留体积与保留时间tR 的关系如下： VR = tR·F0 因为流动相流速大，保留时间短，但两者的乘积不变， 因此VR与流动相流速无关。 色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及进样器和检测器的空间的总和．当后叁项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速Fc（mL／min）计算： VM = tM · Fc  某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 VR′= VR - VM 7．相对保留值γi,s 色谱峰高和峰面积（定量参数） 1. 峰高h：指组分在柱后出现浓度极大时的 检测信号，即色谱峰顶至基线的距离 2. 峰面积A：指色谱曲线与基线间包围的面积 区域宽度 色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带扩张 的函数，它反映了色谱操作条件的动力学因素。 度量色谱峰区域宽度通常有三种方法： 1. 标准偏差σ 正态色谱流出曲线上两拐点间距离之半，即正常峰0.607倍峰高处峰宽的一半。 σ的大小表示组分被带出色谱柱的分散 程度。 2.