布洛芬-溶出曲线资料.docVIP

【布 洛 芬】 日文名：イブプロフェン 英文名：Ibuprofen 结构式： 解离常数：pKa 4.5（针对羧基测定，采用滴定法） 在各溶出介质中的溶解度（37℃）： pH1.2：0.053mg/ml pH5.5：0.433mg/ml pH 6.8：2.010mg/ml 水：0.077mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：37℃/24小时内稳定。 在各pH值溶出介质中的稳定性：37℃/24小时内稳定。 光：未测定。 《四条标准溶出曲线》 1g:200mg规格 颗粒剂 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 溶出度试验条件：桨板法/75转、溶出介质中不添加表面活性剂。 溶出度试验条件：桨板法/75转、溶出介质中不添加表面活性剂。 《质量标准》 取本品，混匀，精密称取适量（约相当于布洛芬0.2g），照溶出度测定法（桨板法），以磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液 pH5.5 900ml为溶剂，转速为每分钟50转（片剂改为75转），依法操作，经规定时间时，取溶液适量，弃去至少10ml初滤液，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取预经磷酸干燥器减压（0.67kPa以下）干燥4小时的对照品适量20mg，置100ml 量瓶中，加少量乙腈使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（如测定100mg规格片剂，再稀释1倍）。精密量取上述两种溶液各50μl注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算溶出量，限度应符合规定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠 pH2.6 30:20 为流动相，检测波长为264nm，设定柱温为40℃，调整流速使布洛芬峰保留时间约为6分钟，理论板数按布洛芬峰计算应不低于8000，拖尾因子应不大于1.5。 剂 型 取样时间点 溶出限度 颗粒剂 15分钟 85% 片 剂 45分钟 70% 《附布洛芬对照品质量标准》 精制法 取本品，用70%乙醇重结晶3次，所得结晶经磷酸干燥器减压（0.67kPa以下）干燥4小时，即得。 熔点 75~76℃。 干燥失重 取本品1.0g，用磷酸干燥器减压（0.67kPa以下）干燥4小时，减失重量不得过0.10%。 含量测定 按干燥品计算，含量不得少于99.0%。 取本品0.5g，精密称定，加乙醇50ml溶解后，用氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 滴定、用酚酞指示液指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 相当于20.63mg的C13H18O2。 磷酸氢二钠·柠檬酸缓冲液 pH5.5 配制法：取十二水合磷酸氢二钠7.098g，加水溶解并稀释至1000mL；另取一水合柠檬酸（亦称“枸橼酸”）5.25g，加水溶解并稀释至1000mL。然后用柠檬酸溶液调节磷酸氢二钠溶液使pH值至5.5，即得。 1