磺酸盐型表面活性剂合成研究分析.doc

第3章 实验结果与讨论 （1）S产物的提纯 活性炭脱色 取活性炭约50g分批处理，用蒸馏水浸泡后，在布氏漏斗中用蒸馏水淋洗、抽滤，弃取滤纸，重复淋洗、抽滤操作三次至活性炭无细微颗粒。将活性碳装入层析柱，称取30~50g合成的表面活性剂，溶解于300mL蒸馏水中，分批用活性炭脱色。 石油醚除非极性杂质 量取活性炭脱色后的溶液50mL，再加入与水相同体积的石油醚，然后倒入分液漏斗，摇晃后静置分液，取下层溶液，上层回收，重复分液操作两次，合并滤液，放置于红外灯下烘干（温度不高于110）。 无水乙醇除无机盐杂质 将烘干样品放入烧瓶中，加入100mL无水乙醇，加热回流2小时，趁热过滤（抽滤装置必须干燥），将下层乙醇滤液转移至250mL烧瓶中将蒸出大部分乙醇，转移剩余乙醇溶液至蒸发皿中烘干。备用。 （2）紫外光谱、红外光谱、元素分析、质谱、核磁分析（需1g提纯样品） 将纯化后的烷基芳烃表面活性剂样品溶解在无水乙醇中，配制成浓度为50mg/L乙醇溶液，以无水乙醇为参比，用1cm比色皿在分光光度计上记录其紫外吸收光谱。 （3）产物的表面活性评价S 分子量采用电导率仪对壬基酚基烷基磺酸盐的表面活性进行评价。（需1g提纯样品） 实验步骤： 1. 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol·L-1的KCl标准溶液。 2. 取提纯的纯品磺酸盐在80烘干3h，用蒸馏水准确配制0.000001，0.00001，0.006，0.001，0.01，0.1 mol·L-1的表面活性剂溶液各50 mL。 3. 打开恒温水浴调节温度至25。开通电导率仪。 4. 用0.001 mol·L-1KCl标准溶液标定电导池常数。 5. 用电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率。用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池3次以上，各溶液测定时必须恒温10min，每个溶液的电导率读数3次，取平均值。列表记录各溶液对应的电导率，换算成摩尔电导率。 6. 实验结束后洗净电导池和电极，并测量水的电导率。 表面活性剂溶液C LogC γcmc/mN·m-1 或电导率（mΩ/cm） cmc /mmol·L-1 0.1 -1 0.01 -2 0.001 -3 0.0001 -4 0.00001 -5 0.000001 -6 补充几组拐点前的数据 注意事项： 1. 电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。2.配制溶液时，由于有泡沫，保证表面活性剂完全溶解，否则影响浓度的准确性。3. CMC浓度有一定的范围。 图1 γ-lgc曲线 由图1看出，临界胶束浓度（cmc）为？？？mmol/L，相应表面张力（γcmc）为？？mN//m。 另外，将几种常用表面活性剂的cmc值及相应表面张力进行了对比，结果见表1。 表1 几种表面活性剂的cmc与γcmc 序号 表面活性剂 cmc /mmol·L-1 γcmc /mN·m-1 T/ 1 HABS 25 2 十二烷基苯磺酸钠 25 3 8S 25 4 TX 10S 25 5 TX 12S 25 6 TX 14S 25 7 TX 16S 25 由表1可以看出，与其它表面活性剂相比，的cmc值较小，相应表面张力也较低，具有良好的表面活性。 （）产物的泡沫性能评价表面活性剂的泡沫性能分为起泡性和稳泡性两个方面。实验中采用搅法考察产品在蒸馏水溶液和硬水溶液中的泡沫性能。 ① 150ppm 硬水的配制(泡沫测定)：精确称取硫酸镁(MgSO4·7H2O) 0.149g, 氯化钙(CaCl2·2H2O)0.132g，溶解于 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 试液配制(泡沫测定)：取2.5g试样于1000ml容量瓶，加150ppm硬水至刻度，摇匀。表2产物的发泡高度与稳定系数 2Φ8S 2Φ10S 2Φ12S 2Φ14S 2Φ16S 2Φ18S 1#初高/mm 1#末高/mm 稳定系数 2#初高/mm 2#高/mm 平均稳定系数 #初高/mm #末高/mm 平均稳定系数 注：1#指蒸馏水溶液；2#指溶液产物的界面活性评价S降低油水界面张力的能力； 确定形成超低界面张力的原因，是高浓度碱还是低浓度表活剂，用数据解释为什么高浓度不好？ 探索烃基链对界面活性的影响。 采用旋转滴定法测定油水的界面张力，即将油珠悬浮于表面活性剂水溶液中，在高速绕水平轴旋转的情况下将油珠拉成柱形，利用Texa-500界面张力仪测定油柱的直径或长度；用阿贝折光仪测出其折射率，用密度计测定表面