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实验名称：结晶玫瑰的制备 一、实验目的： 1、通过对反应机理的分析，初步推断影响反应进行的因素； 2、学习利用正交实验优化有机反应条件的方法； 二、实验原理： 结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，是一种良好的定香剂。它作为定香剂广泛使用于化妆品和皂用香精，尤其适用于粉剂化的化妆品，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。 目前国内工业上使用的主要为以下路径： 由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。 三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶玫瑰。 由于苯甲醛在浓碱下易发生歧化反应，产率普遍不高，所以反应的第一步是关键步骤。我们拟通过对第一步亲核加成反应的条件的优化从而提高其产率。 可供选择的优化条件： 苯甲醛：氯仿的原料比 反应时间 反应温度 助溶溶剂的量 请预先查阅相关文献，分析每一项的影响原因以及影响趋势，并设计相应的实验进行优化。 三、实验步骤： 1、加成反应 在装有温度计电子搅拌器和回流冷凝管的100 ml三口烧瓶中依次加入甲醛氯仿DMF，甲醇KOH，将反应控制在一定温度下进行。待反应结束，将烧瓶内的溶液与50 ml 5%的盐酸混合除碱油层100 ml 水洗，50 ml饱和NaHSO3溶液100 ml水洗，取油层常压蒸馏除氯仿蒸馏完淡黄色透明液体加无水硫酸镁干燥 在装有温度计电子搅拌器和回流冷凝管的100 ml三口烧瓶中加入三氯甲基苯基甲醇乙