本科生原子吸收实验课.docVIP

火焰原子吸收测定Cu离子 一、实验目的 1、掌握原子吸收光谱法的基本原理； 2、学习WFX-120原子吸收分光光度计的使用方法； 3、掌握用火焰法测定元素含量的方法； 二、仪器和药品 仪器：WFX-120原子吸收分光光度计 药品：硝酸铜（分析纯 三、基本部件 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成： 1. 光源——发射待测元素的锐线光源（空心阴极灯） 2. 原子化器——产生待分析试样的原子蒸汽 3. 分光系统——分出共振线波长 4. 检测系统——检测器，放大器和读数装置 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和非火焰原子化器（电热原子化器、还原气化法）。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 四、实验原理 元素在原子化系统中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对光源（空心阴极灯）发射的特征辐射进行选择性吸收，通过测定特征辐射被吸收的大小，来求出被测元素的含量。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A -lg I/Io -lgT KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程 长度 ，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A KC。 WFX-120原子吸收分光光度计外观图 火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品； 五、实验步骤 ⑴ Cu标准溶液的配制： 用分析天平准确称量0.1476g硝酸铜置于小烧杯中，加入适量蒸馏水溶解后定容到1000 mL容量瓶内，此时得到50ug/mL的铜离子标准溶液； ⑵ 标准曲线的制作： 分别准确吸取铜标准溶液（50ug/mL）0，1，2，4，6，8 mL于1、2、3、4、5、6各号50 mL容量瓶中，以三次蒸馏水稀释到刻度摇匀，该标准系列Cu2+浓度分别为0、1、2、4、6、8ug/mL，分别在原子分光光度计上测A值，绘制工作曲线（标准曲线相关性系数r2一般在0.995以上才可以进行样品的测定）。 ⑶ 仪器的操作步骤： 打开通风橱（门窗）—→液封—→开启电源—→启动空气压缩机—→开原子吸收分光光度计预热20min—→启动微机—→进入微机管理系统—→按屏幕指示输入火焰法参数—→调整定位—→开启乙炔气钢瓶—→调节乙炔气及助燃气流量—→点火—→蒸馏水调零—→测试样品—→测试完毕蒸馏水洗涤—→关乙炔气—→关微机—→关原子吸收分光光度计主机—→关空气压缩机—→关闭电源—→关通风橱 ⑷ Cu2+浓度的测定： 准确吸取5.00 mL铜未知液置于50mL容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀后在同样的条件下测Ax,然后在工作曲线上查Cx,并乘上稀释的倍数，即为该铜未知液的浓度（ug/mL表示）。 六、实验记录 序号 浓度（ug/mL） ABS 标 线 0 -0.0002 1 1 0.0958 2 2 0.1715 3 4 0.2628 4 6 0.3412 5 8 0.4170 样 品 6 0.1655 七、数据处理 标准曲线： Cx ﹦1.86802×5 ug/mL ﹦9.3401（ug/mL） 八、注意事项 1. 严禁在实验室抽烟； 2. 禁止将手机带入实验室； 3. 进入实验室要轻拿轻放、禁止喧哗； 4. 开机前一定要检查液封是否良好； 5. 开关气都是：先总阀，后分压阀，且总阀逆时针为开，分压阀顺时针为开； 6. 钢瓶装乙炔在压力低于0.5Mpa时，就应更换，否则钢瓶内丙酮会沿管道流进火焰，致使火焰不稳、噪声加大； 7. 所有钢瓶都要放置稳固、牢靠； 8. 保持室内清洁、干燥、没有腐蚀性气体。