实验七Fe3+Co2+Ni2+的离子交换色层分离.pptVIP

实验一、Fe3+、Co2+、Ni2+的离子交换色层分离 一、目的要求 1、掌握用阴离子交换树脂，进行色谱分离金属氯络阴离子的条件和方法。 2、测定试液中Fe3+、Co2+、Ni2+的含量。 二、原理 许多金属离子（主要是过渡元素）由于能形成络合阴离子可被吸附在阴离子交换树脂上，因此可以和阳离子分离。同时被吸附的络阴离子按它们和树脂亲和力的大小，在柱上形成“色谱”（如离子有颜色，从柱上可以观察到明显的色层），然后利用这些络阴离子的稳定性不同，选用适当的洗脱剂，可使它们彼此分离。例如：Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+的混合物在12N HCl中除Ni2+外，都形成稳定的氯络阴离子（如图1和右式：M n+＋PCl MClp-(p-n )所示），所以把它们的混合溶液通过强碱性树脂床时，二价的阳离子Ni2+不被吸附而与其它五个形成络阴离子的元素分开，这五个元素虽同时被吸附了，但它们的络阴离子的稳定常数不同，按下列次序增加： Mn Co Cu Fe Zn 随着HCl浓度的改变，络阴离子的稳定性改变，因而它们与树脂的亲和力也就有明显的差别。利用这一点，可选择分离系数?最大而Kd又最小的盐酸浓度，使各种离子先后被洗脱，使五者彼此分离。根据图1可采用6N HCl流洗Mn2+，4N HCl流洗Co2+，2.5N HCl流洗Cu2+，0.5N HCl流洗Fe3+，0.005N HCl流洗Zn2+。 本实验是使12N HCl的Fe3+、Co2+、Ni2+ 混合液通过交换柱，Co2+、Fe3+被树脂吸附，而Ni2+不被吸附而通过柱子（流出液几乎无色或淡黄绿色），柱的上层形成青绿色的吸附带。再以9N HCl洗涤就能把Ni2+完全冲洗下来。此时Co2+的（青色）吸附带慢慢下移，而Fe3+（黄色）几乎不动保持在柱的顶部。随后改用4N HCl流洗，青色的吸附带迅速下降，Co2+被洗脱，洗出液呈桃红色（为什么？），而Fe3+仍然不动。最后用0.5N HCl即可把Fe3+的黄色吸附带完全洗下，同时使树脂得到再生（颜色变淡）。 三、仪器与试剂 1、0.5N HCl 2、4N HCl 3、9N HCl 4、12N HCl 5、0.1M FeCl3 6、0.1M CoCl2 7、0.1M Ni(NO3)2 8、1% 丁二酮肟 9、10%SnCl2 10、1%紫脲酸铵水溶液（加1~2滴3NNH4OH） 11、浓NH4OH 12、3N NH4OH 13、0.01M EDTA标准溶液 14、4N KCNS 15、10% 磺基水杨酸 16、交换柱一根 17、异戊醇 18、KCNS(固体) 19、25mL酸式滴定管1支 20、小试管10支 21、滴管1支 22、电热板1台 23、秒表1只 24、量筒5mL 2个、25mL 2个 25、烧杯50 mL一个、100mL 4个 26、分液漏 斗、铁圈、铁架各一个 27、717型阴离子树脂 四、实验步骤 1、717型阴离子交换树脂的预处理： 取717型阴离子交换树脂50g置于烧杯中，以1N NaOH和1N HCl交替静态处理三次，每次用碱或酸500mL放置2小时，在每次换酸或换碱前用蒸馏水倾泻洗涤三次，最后将树脂（此时为OH型）放入交换柱中，用1N HCl以每分钟0.8－1.2mL的速度作动态处理，到流出酸度和流入酸度相等为止（以中和法测定）。再用蒸馏水以每分钟25－30mL的速度洗到无氯根为止，将树脂经真空滤干并摊开在搪瓷盘中，放在室温通风处，自然风干到手感不粘，装入密封的瓶子。 取已预处理717型阴离子交换树脂7mL，用蒸馏水浸泡后装入交换柱用15mL 0.5N HCl以2mL/min流速洗涤树脂，使其转为Cl－ 型，再以25mL 9N HCl同样流速洗涤，这时树脂略呈暗褐色。 2、试样溶液的制备 分别取0.1M FeCl3，0.1M CoCl2，0.1M Ni(NO3)2溶液各1.0mL于50mL烧杯中，混合后于电热板上蒸发浓缩至最小体积（注意不能干涸！！），冷却后，滴入12N HCl