实验七维生素AD软胶囊中维生素A的含量测定ppt.ppt

* 实验七： 维生素AD软胶囊中维生素A 的含量测定 维生素AD 维生素AD软胶囊为维生素A和维生素D2，加精炼食物油溶解并调整浓度后密封与软质胶囊材中的胶囊剂，本品内容物为黄色或深黄色油状液，其组分为：每粒含维生素A 10000单位，维生素D2 1000 单位。每粒含维生素A应为标示量的90%-120% 合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A为酯式维生素 维生素A的含量测定 维生素A：325~328 nm 杂质： 310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小。 且物质对光的吸收具有加和性。 杂质包括：维生素A的多种异构体、氧化降解产物、合成中间体、副产物、稀释用油。 紫外三点校正法： l1:328nm；l2:316nm；l3:340nm 实验步骤 2、样品配制 取干净10mL干燥容量瓶，在天平上称量，清零，用一次性注射器吸取内容物0.1mL左右，往容量瓶中滴加，至质量约为0.1g，用环己烷溶解，定容，摇匀。移取该溶液0.5mL于50mL的容量瓶中，用环己烷稀释定容，摇匀，用于紫外测试。 1、平均装样量测试 取5粒胶囊，称量质量，用一次性注射器抽取内容物，待用，剩下的胶囊用剪刀剪开，用乙醚洗涤，自然挥发干，称量胶囊的质量，质量差为装样量。 0.279 0.222 0.231 0.009 0.299 360 0.781 0.621 0.630 0.009 0.811 340 1.000 0.795 0.804 0.009 1.000 328 0.935 0.743 0.752 0.009 0.907 316 0.628 0.499 0.508 0.009 0.555 300 实测吸光度比值 校正 吸光度 实测 吸光度 比色皿 校正 理论吸光度比值 波长（nm） 比色皿校正：两个比色皿都装上环己烷，以比色皿A为空白，测定比色皿B的吸光度，为校正值。 测定：在比色皿B中用待测样品润洗三次，加入待测样品，测量。样品的吸光度等于测定值减去校正值。 2、紫外测试 A 值的选择 0.279 0.299 360 0.781 0.811 340 1.000 1.000 328 0.935 0.907 316 0.628 0.555 300 实测吸光度比值 理论吸光度比值 波长（nm） （1）、判断 是否在326～329nm之间 否：皂化后测试 是：判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的±0.02 超过：进行下一步校正。 不超过：直接用实测值作为吸光度 （2）、如果吸收峰波长在326~329 nm之间，且所测得各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量： 0.222 0.621 0.795 0.743 0.499 校正 吸光度 不超过±3.0%：则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。 -15%至-3%之间：以校正吸光度计算含量。 标示量百分含量的计算： 吸光度 稀释体积1000mL 换算因子 平均内容物含量 称量样品质量 *