实验四土壤重金属的测定.pptVIP

实验三 水中氨氮的测定 一、研究目的及要求 1. 掌握水样的预处理方法。 2. 掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法。 二、实验原理 1、水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 ①絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。 二、实验原理 1、水样的预处理 ②蒸馏法 调节水样的pH使在6.0~7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。 二、实验原理 2、水中氨氮的测定 选用滴定法测定水中氨氮的含量，该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵（以N 计）。 三、实验方法与步骤 1、水样预处理 本实验选用“蒸馏法”：取250ml水样，移入凯式烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH 7左右。加入0.25 g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液(50ml硼酸溶液)面下，加热蒸馏，至馏出液达200 ml时，停止蒸馏。 三、实验方法与步骤 2、水样的测定 将全部馏出液转移到锥形瓶中，定容至250 ml，向硼酸吸收液中加4滴混合指示液，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变为淡紫色，并记录消耗的硫酸标准溶液的体积。。 3、空白实验 以无氨水代替水样，同水样全程步骤进行测定。 四、结果计算 氨氮（N, mg/L）=(A-B) ×M×14×1000/V 式中: A——滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml； B——滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml； M——滴定用的硫酸标准溶液的浓度，mol/L； V—— 所取水的体积，ml； 14——氨氮的摩尔质量， g/moL。 每六组测定同一个水样（自来水或河水）的氨氮，采用t检验或方差分析等统计方法以实现实验室间质量控制要求（包括数据的取舍，有效数据的保留等）。 五、实验室质量控制要求 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在（8～10）ml/min。 使用250mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L。 蒸馏结束，为防止倒吸，先将凯式烧瓶口的胶塞拔出，再停止加热。 六、注意事项 在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7左右？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？ 为什么采用蒸馏法进行预处理？ 七、思考题