对乙酰氨基酚的电化学氧化还原过程研究及测定.pptVIP

对乙酰氨基酚的电化学氧化还原过程研究及测定 一、实验目的 1. 学习循环伏安法研究电极过程的方法。 2. 采用线性扫描伏安法测定对乙酰氨基酚的含量。 二、实验原理 电化学反应不仅涉及到电子转移步骤，往往还可能伴随着质子的参与，并可能产生能够通过所谓的偶联化学反应迅速与介质组分发生反应的物质。 循环伏安法能够提供较多的有关电活性物质与电极表面发生电子转移的信息，是研究电化学反应机理的最佳手段之一。 APAP的氧化机理 APAP定量分析 APAP的氧化峰电位随溶液pH的变化而变化。该氧化峰的高度在一定条件下与APAP的浓度呈线性关系，这就是伏安法定量分析对乙酰氨基酚的依据。 氧化机理研究 NAPQI能稳定地以去质子化的形式B存在溶液中。因而在该pH范围内, APAP的循环伏安图中出现一个氧化峰和一个相对较弱的还原峰。 2. 酸性条件下（如pH=2.4 ）： 化合物B很容易被质子化产生物质C, 该物质不太稳定，但具有电活性，只要扫描速率足够快，能在循环伏安图中观察到其还原峰。 物质C能较迅速地转化成物质D，该物质在实验所采用的电位范围内不具有电活性。因而如果电位扫描速率较慢，则物质C的还原峰较小。 3. 较高酸度溶液（如1.8 mol/L硫酸中） 物质D可以转化成苯醌（物质E）, 所以在极高酸度条件下，在循环伏安图中可以观察到一个苯醌的还原峰，即出现两个还原峰。 三、实验步骤 1. 将玻碳电极表面抛光成镜面，并超声清洗2 min。 2. 定量分析： （1）制备工作曲线: 分别取0.03 mol/L对乙酰氨基酚储备液0、0.5、1、1.5、2、2.5 mL于25 mL容量瓶中，用pH 2.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。采用线性扫描伏安法，设置电位扫描范围为0~1.0V，以0V作为起点正向扫描。记录线性扫描伏安图。 （2）样品的测定: 取对乙酰氨基酚样品溶液5 mL于25 mL容量瓶中，用pH 2.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。记录其线性扫描伏安图。 3. 机理研究： （1）pH=2.4：取上述第5号溶液（3.0 mmol/L APAP），设置电位扫描范围为– 0.2~1.2V，以– 0.2V作为起点正向扫描。记录扫描速率为100mV/s时的循环伏安图。记录氧化峰和还原峰的峰电位。 在下面两种溶液中重复以上步骤： （2）pH=6.4： 3.0 mmol/L对乙酰氨基酚标准溶液，介质为pH 6.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液； （3）1.8 mol/LH2SO4：3.0 mmol/L对乙酰氨基酚标准溶液，介质为1.8 mol/L的硫酸溶液。 五、数据记录及处理 定量分析： （1）以氧化峰电流对对乙酰氨基酚的浓度作图，绘制标准曲线。 （2）根据未知样品氧化峰电流，确定水样中对乙酰氨基酚浓度。 机理研究： （1）列表记录不同介质中对乙酰氨基酚氧化峰的峰电位，判断有无质子参与反应。 （2）推测不同介质中对乙酰氨基酚循环伏安图中每个峰所代表的电极反应。 End! * * 1. 溶液pH≥6时（如pH=6.4）： *