气相残留溶剂的峰顺序的一般规律.docVIP

[文件名] 残留溶剂测定标准操作规程 页码： 1/ 编码：SOP-02-03-45/3 起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 执行日期： 签 字： 变更记载：执行2010年版《中国药典》。 分发部门：印制份数目 的：为残留溶剂测定建立一个标准操作规程，确保正确操作。 范 围：所有需进行残留溶剂测定的实验操作。 责任人：检验员。 内 容： 1. 仪器与用具 1.1 气相色谱仪一台,带火焰离子化检测器。 1.2 积分仪或色谱数据处理机。 1.3 色谱柱 1.3.2 填充柱 以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 2. 系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000. （2）色谱图中，待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 编码 SOP-02-03-45/3 页码 2/ （3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测峰面积的RSD应不大于10%。 3.供试品溶液的制备 3.1顶空进样 除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用