2014年执业师备考笔记-药物分析(本人自己的笔记,很实用,今年一次性通过门).docVIP

“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量 药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等 若第n+1位数字=5，且后面数字为0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；　　若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。一次修约至所需位数，不能分次修约 丙磺舒具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，形成米黄色沉淀 水杨酸酚羟基在中性或弱酸性（pH值为4～6）条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物 对乙酰氨基酚邻二酚羟基结构，在弱酸性下可与三价铁离子配位显色（翠绿色）；碱化后，肾上腺素酚羟基还原性增强，极易被Fe3+氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。反应摩尔比 1:1 利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。　　溶剂：冰醋酸，测定前加醋酸汞　　滴定液：高氯酸滴定液 指示剂：结晶紫 盐酸利多卡因芳酰胺结构，可在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色 司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量地发生加成反应。加入过量 的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠进行滴定。　　滴定液：溴滴定液、硫代硫酸钠滴定液　　指示剂：淀粉指示剂（近终点时加入）　　反应摩尔比：1:1 司可巴比妥钠硫喷妥钠制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别 磺胺甲唑具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。　　溶剂：盐酸溶液　　滴定液：亚硝酸钠滴定液　　终点判断：永停滴定法反应摩尔比 1:1 氢氧化钠试液 硝苯地平二氢吡啶的特征在丙酮或甲醇溶液中，与氢氧化钠反应显橙红色 硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。　　溶剂：无水乙醇-高氯酸溶液　　滴定液：硫酸铈滴定液　　指示剂：邻二氮菲指示液　　反应摩尔比：1mol硝苯地平：2mol硫酸铈 对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物　　 制备衍生物测定熔点司可巴比妥纳硫喷妥钠 四舍六入五成双 地西泮的紫外吸收特征明显，在酸性溶剂中有多个吸收峰。地西泮片的含量测定，在吸收峰284nm处测定；而地西泮片溶出度的测定，则选择在吸收峰242nm处测定，此处的吸收系数更大，测定的灵敏度更高。 理论塔板数n=5.54（tR/Wh/2 ）2 维生素E的含量测定方法，各国药典均采用气相色谱法测定维生素E的含量 对有机化合物，气相色谱多采用氢火焰离子化检测器进行检测 维生素C注射液的含量测定　　碘量法　　溶剂：水+丙酮　　加入丙酮的目的——消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响 生育酚：铈量法 羰基：1650-1900； 烯、苯环：1500-1670 羟基的特征吸收在3000以上 杂质检查：阿莫西林阿莫西林聚合物分子排阻色谱法青霉素青霉素聚合物分子排阻色谱法 右旋糖酐0氯化钠注射液的分析1.右旋糖酐0的含量测定——旋光法　　利用制剂中右旋糖酐0有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋光度法直接测定右旋糖酐0的含量。　　2.氯化钠含量测定——沉淀滴定法　　滴定液：硝酸银滴定液　　指示剂：铬酸钾指示剂 一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中 地西泮和维生素B 需要测定比旋度的有：左氧氟沙星、麻黄碱、地塞米松、奎宁、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 阿司匹林 水解后三氯化铁反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭气） 溶液澄清度游离水杨酸易碳化物 原料：酸碱滴定法制剂：HPLC 布洛芬 　 有关物质（TLC法） 原料：酸碱滴定法制剂：酸碱滴定法HPLC 丙磺舒 三氯化铁反应（米黄色↓）水解产物反应（硫酸盐反应） 酸度（酸碱滴定法）有关物质（TLC法） 胺类药物 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 盐酸普鲁卡因 水解反应（白色↓）氯化物反应（白色↓）重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气） 　 原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法 溶剂：盐酸，加溴化钾　　滴定液：亚硝酸钠滴定液　　终点判断：永停法　　反应摩尔比 1:1 盐酸多卡因 测定衍生物熔点硫酸铜的反应（蓝紫色转溶于氯仿显黄色）氯化物反应（同上） 　 非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸，测定前加醋酸汞　　滴定液：