2.热流型DSC 与DTA仪器十分相似,是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。 纵坐标 :热流率 横坐标:温度T 或时间t 峰向上表示吸热 向下表示放热 在整个表观上,除纵坐标轴的单位之外,DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样,DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。 DSC曲线 10.2 影响DSC的因素 DSC的影响因素与DTA基本上相类似,由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面: 1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛 2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。 1.实验条件的影响 1 .升温速率Φ 主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。 实际中,升温速率Φ的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。 如已二酸的固-液相变,其起始温度随着Φ升高而下降的。 在DSC定量测定中,最主要的热力学参数是热焓。一般认为Φ对热焓值的影响是很小的,但是在实际中并不都是这样。 从室温到熔点之间有四个相 I、II、III、IV 之间的转变过程。随着升温速率的增大,硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。 2 .气氛 实验时,一般对
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