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第2章 分析试样的采取和预处理（2） 湿存水的处理 ： 二、溶解法 常用溶剂为水、酸、混酸及碱等，所以溶解法又分为水溶、酸溶和碱溶； 酸溶法评价： 1）优点 （1）易提纯； （2）（除磷酸外）易除去； （3）对容器的腐蚀比熔融法小； （4）操作简便； 2）缺点 （1）对某些复杂物质（如某些矿物）分解能力差； （2）某些元素挥发损失。 三、熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 四、半熔法 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂，可用来分解铁矿及煤中的硫。 分解方法的选择： 1）使试样完全分解或有效分解； 完全分解：使试样各组分都进入溶液，无残渣； 有效分解：使试样中待测的组分进入溶液。 2）待测组分不应损失（溅失、挥发等）； 1）干式灰化法： 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 氧瓶燃烧法：在一充满 O 2 的密闭瓶内，用电火花引燃试样。主要用于 S 、 P 、 B 等元素测定。 低温灰化法：将试样置于敞口器皿或坩埚内，在空气中一定温度下 (100 ～ 50 ℃ ) 加热分解，灰化，所得残渣用溶剂溶解后测定。主要用于测定有机样中的无机元素。 2）湿式消化法： 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明； 1．铁的熔点1300度; 2．铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放人5%H2SO4和1%HNO3的混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净烘干后在300一400度的马弗炉中灼烧10分钟; 3．铁坩埚的使用规则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉，当铁存在不影响分析工作时，采用铁坩埚较合适; 4．清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。 1．聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超过280度; 2．能耐酸、耐碱，不受HF侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HF-HClO4等。用于以HF-H2SO4作溶剂时不能冒烟，否则损坏坩埚;3．溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点;4．表面光滑耐磨，不易损坏，机械强度较好。 1、使用过程中除碳素外不引入其他金属和非金属杂质; 2、热解石墨坩埚在700C°以下使用，高于700C°的分解过程用高温石墨坩埚; 3、以石墨粉垫底的瓷坩埚可在1000C°～1200 C°下用于硼砂熔融。 1．刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔;2．刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na 2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂( 如K2S 2O7等)熔融样品。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。 六、有机物的分解 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便； 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失 。 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 。 * * 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水份，因为湿存水含量随粉碎程度和放置时间而改变，所以试样中各组分相对含量常以干基表示。 例 ：称取 10.000g 工业用煤试样，于 100 ～ 105 ℃烘 1h 后，称得其质量为 9.460g ，此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为 1.20% ，用干基表示的含硫量为多少？ 一、概述 （一）试样分解的目的和意义 试样的分解：若试样为非溶液状态，则需要通过适当的方法将其转化成溶液，这个过程称为试样的分解。 分析方法根据分析时试样的状态可分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析。 （二）试样分解方法的分类 溶解法、熔融法、半熔法 2.2 试样的分解 水溶法：可溶性的无机盐直接用水制成溶液； 碱溶法： NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物。 酸溶法：酸溶法是利用酸的酸性、氧化性、还原性及形成配合物的性质，使试样溶解制成溶液。 1、大多数金属氯化物易溶于水（除AgCl ,Hg