澄清度检查法检验通则.docVIP

吉林省博维药业有限公司GMP文件 题 目 澄清度检查法检验通则 总页-分页 3-1 文件编号 BW02-J1-35－01 起 草 人 起草日期 版 号 0 审 核 人 审核日期 颁发部门 质量保证部 批 准 人 批准日期 执行日期 分发单位 档 案 质 保 化 验 生 产 物 控 工 程 综 合 财务 销售 加工 提 取 固 体 合剂 分发份数 1 1 1 目的 建立澄清度检查法操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。 范围 适用于药品澄清度法的检验 责任 中心化验室主任、化验员 内容 1 定义 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒。当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法 中国药典2005年版二部附录IX B 是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。 2 原理 有规定物质制成不同浓度的对照浊度标准液与供试品比较，判定供试品的澄清度。 3 仪器与器具 3.1.1 仪器 题 目 澄清度检查法检验通则 总页-分页 3-2 文件编号 BW02-J1-35－01 比浊用玻璃管（内径15~16mm）、伞棚灯照度为1000IX、电热恒温干燥箱（101—1型）、电热恒温水浴锅（DZHW-4型 ） 3.1.2 器具 容量瓶（100ml、1000ml）、吸管（10ml、15ml）、温度计（25℃）、比色皿（1cm） 4 试药与试液的配制 4.1.1 试药：硫酸肼、乌洛托品 4.1.2 试液的配制 10%乌洛托品溶液：取乌洛托品10g加水溶解成100ml即得。 5 操作方法 本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管 内径15～l6mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成 中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000 lx，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。 品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄明度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 5.1.1 浊度标准贮备液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6l0％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。 5.1.2 浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照“紫外分光光度法检验通则”，在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.12～0.15范围内。 题 目 澄清度检查法检验通则 总页-分页 3-3 文件编号 BW02-J1-35－01 本液应在48小时内使用，用前摇匀。 5.1.3 浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。 级号 0.5 1 2 3 4 浊度标准原液/ml 水/ ml 2.50 97.5 5.0 95.0 10.0 90.0 30.0 70.1 50.0 50.0 6 注意事项 6.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水 可用0.45μm孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得 。 6.2 浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。 6.3 温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在25土l ℃。 6.4 用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。 6.5 供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。