食盐及食品中碘量的测定.docVIP

食盐及食品中碘含量的测定 组长：黄炜东 小组成员：黄巧玲 罗佳 吕瑶 吴燕青 张雷 摘 要 这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。 关键词 碘含量 测定 我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。 一 加碘食盐中碘含量的测定 1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管 1.2实验原理：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。 1.3实验内容： 1.3.1主要试剂的配制 KIO3标准溶液（5.0х10-5mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。 碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。 参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。 1.3.2 条件实验 1．吸收曲线的制作及测量波长的选择 用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液（淀粉溶液），在波长440~740nm之间，按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线（A--λ曲线），找出最大吸收波长λmax. λ/nm 440 450 …… 570 580 585 590 592 596 600 610 …… 730 740 A 2．显色剂用量的选择 12个50mL容量瓶，分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液，再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60 mL、4.00 mL、4.40 mL、4.80 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，以淀粉溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标，以A为纵坐标，绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线，找出测定I2时，淀粉的最适宜用量。 1.3.3标准曲线的制作 准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液，分别放入50mL容量瓶中，各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，显色后静置2min，稀释至50mL，摇匀。以淀粉溶液为参比溶液，用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A，绘制出标准曲线。 1.3.4试样的测定 1.样品处理 （1）将粗盐和自然盐、低钠盐在120?下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。 （2）粗盐杂质鉴定： 取3g粗盐溶于10ml水中，过滤。 取1ml滤液加2滴20％BaCl2，有白色浑浊。 取1ml滤液加5滴6 mol?L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。 取1ml滤液加6 mol?L-1HAc成酸性，再分别加入数滴饱和（NH4）2C2O4，有的色沉淀（CaC2O4）。 结论：粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。 （3）粗盐的提纯 用电子天平称取粗食盐10g，放入250ml烧杯中，加入50ml水，加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸（第一次加热至沸后，有大量的食盐析出，但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况），加入2ml 20％BaCl2溶液，此时就有白色的BaSO4沉淀生成，继续加热３～5min，使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1滴BaCl2溶液，如仍有沉淀生成，则再加入适量BaCl2溶液，如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降，用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中，然后再向烧杯中加