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实验一 真空镀膜——磁控溅射法制备金属薄膜 [引言] 所谓真空镀膜就是指在真空中将金属或金属化合物等沉积在基体表面上。从技术角度可分为40年代开始的蒸发镀膜，溅射镀膜和70年代才发展起来的离子镀膜、束流沉积等四种。真空镀膜能在现代科技和工业生产中得到广泛应用，主要在于它具有以下的优点：①它可用一般金属（铝，钛等）代替日益缺乏的贵重金属（金，银）并使产品降低成本，提高质量，节省原材料。②由于真空分子碰撞少，污染少，可获得表面物理研究中所要求的纯净，结构致密的薄膜。③镀膜时间和速度可准确控制，所以可得到任意厚度均匀或非均匀薄膜。④被镀件和蒸镀物均可是金属或非金属，镀膜时被镀件表面不受损坏，薄膜与基体具有同等的光洁度。 早在一个世纪前，人们就从辉光放电管壁上观察到了溅射的金属薄膜。根据这一现象，后来逐步发展起真空镀膜的方法。真空镀膜的技术，属于薄膜技术和薄膜物理范畴, 广泛应用在电真空，电子学、光学、能源开发、现代仪器、建筑机械、包装、民用制品、表面科学、以及原子能工业和空间技术中。它可以用来镀制微膜组件，薄膜集成电路，半导体集成电路等所需的电学薄膜；光学系统中需要的反射膜，增透膜，滤光膜等各种光学薄膜；轻工业产品的烫金薄膜等等。由于真空镀膜技术的迅速发展，电子器件中用的薄膜电阻，特别是平面型晶体管和超大规模集成电路也赖以薄膜技术来制造；硬质保护膜可使各种经常磨损的器件表面硬化，大大增强耐磨程度；磁性镀膜具有记忆功能，在电子计算机中用作存储记录介质而占有重要地位，从而使电子计算机的微型化成为可能，促进了人造卫星，火箭和宇航技术的发展。薄膜材料是支持微电子产业中元器件的小型化和高密度集成化的重要材料之一。真空镀膜技术目前正在向各个重要的科学领域中延伸，引起人们广泛的注意。是微纳光电子科学的重要基础。 薄膜是人工制作的厚度在1微米（10-6米）以下的固体膜，“厚度1微米以下”并不是一个严格的区分定义。薄膜一般来说都是被制备在一个衬底（如：玻璃、半导体硅等）上。制备薄膜的方法基本上可以分为两大类，即化学方法（包括电化学方法）和物理方法。具体的分类又可以细致到物理气相沉积法（PVD）、化学气相沉积法（CVD）等。物理气相沉积法包括真空蒸发、磁控溅射法、离子束溅射沉积、脉冲激光沉积、分子束外延生长法等薄膜制备方法。本实验采用直流磁控溅射法制备金属薄膜。 [实验目的] 1．让同学们直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识； 2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法； 3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。 [实验仪器] 直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩气；K9玻璃基片等。 [预习提示] 1．认真读懂实验讲义； 2．结合本实验[讨论]部分提出的问题，查阅有关薄膜材料和薄膜技术的参考书。 [实验原理] 一、真空的获得和测量 必须把空气分子从制作薄膜的容器中排除出去，这个过程称为抽气或抽真空。通常把空气压力低于一个大气压的状态为真空，而把获得真空的装置叫做真空泵或真空系统。本实验选用分子/增压泵-机械泵真空系统。 真空度及真空区域的划分　　真空高低的程度是用真空度这个物理量来衡量的，即用真空度来描述气体的稀薄程度．容器中单位体积中的分子数即分子密度n越小，表明真空度越高．但由于气体分子密度这个物理量不易度量，真空度的高低便常以同温下气体的压强来表示，所以真空度的单位也就是压强的单位．根据公式P=nkT，相同温度下，气体压强P越高，分子密度n就越大，真空度当然就越低；相反，气体压强P越低，分子密度n就越小，真空度也就越高．显然，真空度的国际单位就是Pa，它与单位τ的关系为：1τ=133.3Pa． ??? 通常按照气体空间的物理特性，常用真空泵和真空规的有效使用范围以及真空技术应用特点，这三方面都比较接近的真空定性地划为如下几个区段（这种划分并非唯一）： ????? ?粗真空??? ??? ??1×105 ～1×103Pa， ?????? 低真空?????????? 1×103 ～1×10-1 Pa， ?????? 高真空??? ??? ??1×10-1 ～1×10-6 Pa， ?????? 超高真空??? 1×10-6 ～1×10-10 Pa， ?????? 极高真空? ??? 1×10-10 Pa． ??? 就物理现象来说，粗真空以分子相互碰撞为主；低真空中分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相上下；高真空时主要是分子与器壁碰撞；超高真空下分子碰撞器壁的次数减少而形成一个单分子层的时间已达到数分钟以上；极高真空时分子数目极为稀少以致统计涨落现象比较严重（大于5%），经典统计规律产生了偏差． 2．真空的获得　　各级真空，均可通过各种真空泵