真空减压浓缩器球形).doc

XX药业有限公司验证文件 一、QN-1000真空减压浓缩器（球形）验证方案 文头 目录 正文 1 验证目的 本公司QN-1000真空减压浓缩器（球形）一台，是XX医药化工制造，新购置安装的，安装在前处理提取车间，用于中药材提取液的浓缩。本验证的目的是：确认本设备的设计、选型、安装符合要求，确定有关文件和资料符合GMP要求；并确认：①该设备能满足公司产品中药材提取液的浓缩工艺的要求，达到中间体质量标准；②QN-1000真空减压浓缩器（球形）的标准操作规程（SOP）。 2 验证领导小组 2.1 公司验证领导小组成员名单 2.2 职责和工作内容 2.3 项目验证小组：QN-1000真空减压浓缩器（球形）验证小组；成员名单 2.4 职责和工作内容 3 设备基本情况 3.1 该设备由XX医药化工设备厂制造，具有方便操作，使用可靠，对生产环境无污染，噪音小的特点。罐体采用不锈钢制造，易清洁。该设备主要有浓缩罐、冷凝器、气液分离器。受料筒组成，浓缩罐为夹套结构，冷凝器为列管式，分离器为拆流分离式，冷却器为蛇管式。采用真空浓缩操作，使液体沸点相应降低。 设备名称 QN-1000真空减压浓缩器（球形） 设备编号 HSG05D04034 出厂编号 10-337-2 容积 1.2L 罐内工作压力 -0.015MPa 夹套工作压力 0.2 MPa 罐内设计压力 -0.019 MPa 夹套设计压力 0.25℃ 罐内工作温度 95℃ 夹套工作温度 133℃ 加热面积 2.7㎡ 冷凝面积 8㎡ 冷却面积 1.6㎡ 容器类别 一类 3.2 工作原理：使用时打开真空口和进料口阀门，将料液抽入罐内，罐内液面达到一定高度后，缓缓开放蒸汽进口阀门，将罐内的液体沸腾数分钟后，注意保持该时的蒸汽压力和真空度二次蒸汽和夹带的液滴经分离器，其中部分回流至主体罐内，不凝部分通过冷凝器冷凝成液体进入受料筒，进行回收或排放。 4 设备确认 4.1设备预确认：见附表1设备技术指标要求确认表、表2设备安装确认技术资料文件一览表。 4.2 设备安装确认：评价设备安装是否符合设计规范、GMP及供应商的技术要求。检查内容包括：主机的安装；辅助设备的安装；配套工具及消耗性备品备件。公用工程的安装 见附表3设备安装确认检查记录、附表4仪器仪表登记及检验有效期确认记录表。 4.3 运行确认：对设备进行单机空载运行试验（加水）。 （1）操作前的准备 ①仔细检查设备仪表是否处于良好状态。 ②关闭加热器底部排污阀、出料阀。 ③关闭受液罐下部出液阀。 ④关闭放空阀。 （2）正常操作 ①启动真空泵，打开真空泵。 ②开启顶部灯孔的照明灯。 ③打开进料阀，将物料抽入设备内。罐内液面为了保证一定的蒸发空间，以与视镜相近为宜。 ④开启冷却水进口、出口阀。 ⑤开启蒸汽进口、出口阀。 ⑥物料浓缩达到工艺要求后，开启受液罐出料阀放出回收液。 （3）停机操作 ①物料浓缩到一定时间后，关闭蒸汽进出口阀门。 ②关闭真空阀，打开放空阀。 ③开启出料阀，将物料放尽后关闭出料阀。 ④关闭蒸汽进口阀和冷凝水出口阀，打开排污阀放出清洗用水。 ⑤待冷凝器内无冷却水后，关闭冷却水阀。 检查设备系统是否有泄漏现象；如有泄漏现象需采取密封措施后才能进行实际试生产。 运行确认结束后，对试验结果进行分析，得出结论；进行评价。 见附表5设备运行确认记录表。 4.4 性能确认 4.4.1 设备的性能确认通常是在产品的工艺验证前运行确认后进行，进行性能确认的目的是试验并证明设备对生产工艺的适用性，它具有模拟生产的性质，是在工艺技术指导下进行实际生产，对设备的性能、设备的批生产量（最大量、最小量）进行考察。 4.4.2 性能确认步骤：按真空减压浓缩器（球形）使用维护保养SOP草案进行试车。 每批选用复方板蓝根提取液（密度1.20~1.25（80℃））200L，进行浓缩。连续三次，三个批号。步骤如下： ①蒸汽压力控制在0.01~0.03MPa，打开真空阀，真空度控制在-0.3~-0.5MPa，打开冷却水装置并开启冷却水循环，进行减压浓缩，并进行乙醇回收；回收的乙醇自流至低浓度乙醇储罐。根据浓缩工艺要求调整蒸汽压力真空度。 ②真空浓缩锅内的浓缩液相对密度达1.30~1.35（80℃）时，QA取样检查合格后，在洁净区收膏间，100目过滤后装入干燥洁净容器内。 根据QA取样检查结果，确认浓缩的工艺，是否满足生产工艺要求。见附表6设备性能确认记录表。 根据试生产结果，初步拟定可行的生产操作方法。进行正式的工艺验证。根据工艺验证结果确定设备运行参数及生产工艺条件。 5 设备再验证的确认 工程设备部负责根据设备确认、运行情况、拟定验证周期，报验证领导小组批准。见附表7设备再验证周