玻璃表面镀覆Ni-P合金工艺过程.docVIP

玻璃表面镀覆Ni-P合金的研究（2010.07.08） 一、实验过程： 玻璃表面除油（或其它杂质去除）：可用碱液（或酸液），也可以用丙酮等有机溶剂通过超声波震荡进行。 先将玻璃放入80g/L的Na2CO3溶液中煮沸20min，洗净，然后在1：1盐酸（HCl）中浸泡10min，取出后用蒸馏水洗净。 玻璃表面粗化： 将除油的玻璃放入1：5的氢氟酸（HF）中30min左右（25℃），进行表面刻蚀，然后用蒸馏水洗净。 敏化：10g SnCl2溶于10ml浓盐酸中（36%），加入100ml蒸馏水（加入几粒锡粒，防止二价锡氧化成四价锡）。 将粗化后的玻璃放入此溶液中20min（30℃）左右取出用蒸馏水洗净。 活化处理：0.04g PdCl2溶于2ml浓盐酸中（36%），加入100ml蒸馏水。 将粗化后的玻璃放入此溶液中5min（30℃）左右取出用蒸馏水洗净。 化学镀： 28g/L Ni SO4·6H2O；30g/L NaH2PO2；30g/L 柠檬酸钠；12g/L 甘氨乙酸（或KI 1.5mg/L）；25g/L 乙酸钠；15ml/L 乳酸钠（88%）。 镀覆工艺： 将处理好的玻璃放入镀液容器中（已事先放在恒温水浴中），首先倒入A液，在倒入B液，然后用乙酸钠和乳酸钠调节镀液的pH值（pH 6左右），镀覆40min~60min后取出用蒸馏水洗净、干燥。 注： 镀液配成A、B两种浓缩液： A：280g/L Ni SO4·6H2O；300g/L NaH2PO2（次亚磷酸钠sodium hypophosphite） B：300g/L 柠檬酸钠（Na3C6H5O7。H2O Sodium citrate）；120g/L 甘氨乙酸（C11H12N2O4 : BENZOYL-GLYCYL-GLYCINE）（或KI 碘化钾 potassium iodide 15mg/L）；250g/L 乙酸钠（CH3COONa sodium acetate trihydrate）；150ml/L 乳酸钠[CH3CH OH Na Sodium Lactate 88%） 用时取A、B各100ml稀释至1000ml即可 二、后处理： 在200℃（473.15K）温度下去氢，时间1~2h。 注意： 实验过程中要量取（记录）玻璃的面积和重量，并记录镀覆时间，最后计算镀覆速度。 镀层分析： 扫描电镜观察镀层表面状态（记录实验条件） 测量镀层、镀层与基体间的导电性 X射线衍射分析：镀层是否为非晶态（相结构） 检查镀层与基体的结合强度（定性）： 镀层结合力依据G5270-85标准进行评定： （1）、标准热循环法： 将样品在300℃下加热1h，立即投入到室温冷水中，反复5次后，用10倍放大镜观察镀层是否有脱落、起皮现象； （2）、划痕发： 用小刀在试样表面上做纵横5道间距为1mm的划痕，划痕必须一刀完成，深到基体，用10倍放大镜观察划痕交错处是否有脱落、起皮现象。 依据锉刀法对镀层和基体的结合力进行测定： 用锐角为30度硬质钢刀，在玻璃上面合金镀层上划两条相距2mm透过镀层的平行线，镀层应不气层、不脱落、无皱褶（说明结合力良好）。 耐蚀性实验： 将玻璃镀件分别在15%的HCl溶液、5%NaCl溶液、10%NaOH溶液中浸泡一定时间（2~3 天），进行镀层耐蚀性实验（定性：看镀层是否起皮等），同时浸泡前后称重进行定量测定。 注：时间允许进行条件实验： 镀液pH值影响、镀液温度影响 敏化液、活化液浓度、温度的影响（估计时间不够，计划回国后继续做） 3、学生做一组改变镀液温度或pH值的试样，回国后用纳米力学测试系统定量测定镀层结合强度。 玻璃不导电、脆（易碎）、耐磨性差使玻璃的应用受到一定限制；若在玻璃表面镀上金属或合金，改善其表面特性，可使玻璃的应用范围更广，同时拓宽化学镀的应用领域。 注意： 实验过程中要量取（记录）玻璃的面积和重量，并记录镀覆时间，最后计算镀覆速度。 镀层分析： 扫描电镜观察镀层表面状态（记录实验条件） 测量镀层、镀层与基体间的导电性 X射线衍射分析：镀层是否为非晶态（相结构） 检查镀层与基体的结合强度（定性）： 镀层结合力依据G5270-85标准进行评定： （1）、标准热循环法： 将样品在300℃下加热1h，立即投入到室温冷水中，反复5次后，用10倍放大镜观察镀层是否有脱落、起皮现象； （2）、划痕发： 用小刀在试样表面上做纵横5道间距为1mm的划痕，划痕必须一刀完成，深到基体，用10倍放大镜观察划痕交错处是否有脱落、起皮现象。 依据锉刀法对镀层和基体的结合力进行测定： 用锐角为30度硬质钢刀，在玻璃上面合金镀层上划两条相距2mm透过镀层的平行线，镀层应不气层、不脱落、无皱褶（说明结合力良好）。 耐蚀性实验： 将玻璃镀件分别在15%的HCl溶液、5%NaCl溶液、1