甘草酸及甘草次酸.docVIP

综合实验 甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备 一、实验目的和要求 1. 根据目标成分的极性和溶解性能，掌握选择溶剂、提取及分离的方法。 2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法。 3. 掌握结晶、重结晶法。 4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法。 二、实验原理 甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷，甘草次酸为甘草酸的苷元。甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水。而甘草酸在冷水中的溶解度较小，可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品。由于甘草酸不易精制，所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐，然后再水解得到甘草次酸。 甘草酸 甘草次酸 三、实验材料 试剂：10%氨水（15 mL），5%硫酸，20% KOH（95%乙醇），丙酮（50 mL），冰醋酸（15 mL）， 95%乙醇，二氯甲烷（50 mL），浓硫酸-醋酐（1:20），醋酐， 5%磷钼酸乙醇液（置喷瓶中），正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展开剂 仪器：渗漉筒，玻璃棒，烧杯（500 mL），抽滤装置，研钵研棒，烘箱，广口三角瓶（150 mL）， 三角瓶（50 mL），圆底烧瓶（100 mL），冷凝回收有机溶剂装置一套，刮刀，培养皿，分液漏斗（100 mL）。 其它：pH试纸 四、实验方法 1. 甘草酸粗品提取 2. 甘草酸单钾盐制备 3. 甘草次酸的制备 五、检识 1. 醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加入浓硫酸-醋酐（1:20），可产生黄-紫红色 2. 薄层色谱检识：于硅胶G-CMC-Na板上点样，用正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展开。喷5% 磷钼酸乙醇液，110度加热10 min显色。 六、注意事项 1. 水渗漉液调酸沉淀后，要充分陈化，否则难以抽滤。 2. 冰醋酸不慎沾到皮肤（特别是脸上）后要立即水清洗。 3. 回收有机溶剂要冷凝回收，不可敞口加热挥发。