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药学专业知识一析部分总结
芳酸及其酯类药物
阿司匹林 布洛芬 丙磺舒 鉴别反应 三氯化铁反应:水解后与三氯化铁呈紫色
水解反应:加入碳酸钠煮沸再加过量稀硫酸,析出白色沉淀,并发出醋酸臭气
红外 紫外
红外 三氯化铁反应:在中性溶液中,米黄色沉淀
分解产物:碱性条件,水解为硫酸盐和游离烷基胺,显示硫酸盐反应
紫外,红外 杂质检查 1.苯酚,水杨酸,醋酸苯酯,水杨酸苯酯,乙酰水杨酸苯酯
2.澄清度
3.易碳化物 1.一般杂质
2.有关物质:1.0% 1.酸度:未反应完全的盐酸
2.有关物质 含量测定 酸碱滴定(氢氧化钠、酚酞) 酸碱滴定 酸碱滴定 制剂分析 阿司匹林片:溶出度80%
阿司匹林肠溶片:释放度70%
含量测定用两步滴定法 布洛芬片溶出度70%
布洛芬缓释胶囊释放度
含量测定:酸碱滴定,HPLC 备注
胺类药物
盐酸普鲁卡因 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚 肾上腺素 鉴别反应 水解反应:氢氧化钠,白色沉淀,加热,变油状物,继续解热,产生的蒸汽使湿润的石蕊试纸变为蓝色。油状物加热消失后放冷,加盐酸,白色沉淀溶于盐酸
红外
氯化物的反应
重氮化-偶合反应:芳香第一胺反应。在盐酸介质中与亚硝酸盐作用,生成重氮盐,与β-萘酚偶合,生成橙色或猩红色的沉淀 制备衍生物测定熔点
与硫酸铜:碳酸钠试液中,蓝紫色配合物,在氯仿中黄色
氯化物
红外 三氯化铁:蓝紫色
重氮化-偶合反应:水解后
红外 三氯化铁:盐酸,翠绿色,再加氨试液,紫色,最终紫红色
过氧化氢:盐酸,煮沸,血红色(肾上腺素红) 杂质检查 酸度
澄清度,干燥失重,残渣
铁盐,重金属 一般,没有铁盐一项 有关物质:薄层
对氨基酚:与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色配合物 酸度
酮体:310nm吸收
含量测定 亚硝酸钠滴定法,永停 非水滴定,冰醋酸,结晶紫,高氯酸 紫外 非水滴定 制剂分析 注射液:对氨基苯甲酸1.2% 对氨基酚:HPLC
溶出度:80%
含量:UV,HPLC
注射剂:pH。含量HPLC 备注
巴比妥类药物
苯巴比妥 司可巴比妥 注射用硫喷妥钠 鉴别反应 亚硝酸钠-硫酸:橙黄色产物,随即变为橙红色
甲醛-硫酸:玫瑰红色
红外
丙二酰脲:与银盐,白色沉淀,铜盐(铜吡啶)紫色或生成紫色沉淀 制备衍生物测定熔点
碘:使碘试液的棕黄色消失
红外
丙二酰脲 制备衍生物测定熔点
铜盐:铜吡啶,绿色沉淀
与醋酸铅试液的反应:黑色硫化铅
钠盐:火焰 杂质检查 酸度:苯丙二酰脲
乙醇溶液澄清度:苯巴比妥酸
中性或碱性物质:2-苯基丁二酰胺 澄清度
中性或碱性物质
无菌,碱度 含量测定 银量法,电位指示终点 溴量法,淀粉,碘化钾,硫代硫酸钠 紫外 制剂分析 片剂:含量均匀度
溶出度:75%
含量:HPLC 备注
磺胺类药物
磺胺甲噁唑SMZ 磺胺嘧啶 鉴别反应 硫酸铜:草绿色沉淀
红外
重氮化-偶合:橙黄色至猩红色沉淀 硫酸铜:黄绿色沉淀,放置后变为紫色
红外
芳香第一胺 杂质检查 酸度,碱性溶液的澄清度与颜色 酸度等 含量测定 亚硝酸钠,永停 亚硝酸钠,永停 制剂分析 片剂:含量测定亚硝酸钠
复方磺胺家噁唑片鉴别:碘沉淀反应,棕褐色;薄层;HPLC;芳香第一胺,高效液相色谱侧含量
溶出度:70%
含量:亚硝酸钠,永停 备注
杂环类
异烟肼 硝苯地平 诺氟沙星 盐酸氯丙嗪 奋乃静 地西泮 奥沙西泮 鉴别反应 制备衍生物测定熔点
氨制硝酸银:气泡,黑色浑浊,试管壁生成银镜
红外 与氢氧化钠:橙红色
紫外
红外
薄层
HPLC 1氧化反应:硝酸,变红色,渐变淡黄色
2UV
3氯离子反应 1氧化反应:氢氧化钠,深红色,放置后退去
2uv
3IR 1硫酸:365nm黄绿色荧光
2UV
3IR
4氯化物 1水解后重氮化偶合反应
2UV
3IR 杂质检查 游离肼:薄层
无菌 有关物质,0.5% 有关物质:1.0% 有关物质1.0%
澄清度 澄清度
有关物质3.0% 有关物质:HPLC 有关物质:薄层 含量测定 溴酸钾法(氧化还原滴定法):甲基橙 铈量法:邻二氮菲指示液 HPLC 非水滴定 非水滴定 非水滴定 UV 制剂分析 软膏和乳膏含量测定:UV
胶囊:溶出度75% 片剂:uv 片剂:UV 片剂:有关物质0.5%,含量均匀度,溶出度75%,含量测定UV
注射液:含量测定HPLC 片剂:溶出度70%,含量测定UV 备注
生物碱类
盐酸麻黄碱 硫酸阿托品 盐酸吗啡 硫酸奎
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